当前课程知识点:简明有机化学(先修课) > 有机实验1:基本操作 > 基本操作演示 > 基本操作
同学们好,今天我们来介
绍有机化学实验中常用的基本操作
蒸馏、回流、液-液萃取
实验目的,一是掌握蒸馏的基本原理及操作
二,掌握回流的基本原理
三,掌握液-液萃取的基本原理及分液漏斗的使用方法
蒸馏是将液体物质加热至沸腾变为蒸气
又将蒸气冷凝为液体的两个过程的联合操作
常压下进行的蒸馏称为常压蒸馏
蒸馏可用于分离纯化液体有机化合物
也可用于测定纯净有机化合物的沸点
常压蒸馏装置主要包括气化、冷凝、接收三部分
我们通过工业乙醇的蒸馏来学习蒸馏操作
主要仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管
尾接管、接收器、温度计
蒸馏装置的安装顺序为从下向上,从左到右
放置好铁架台,酒精灯置于铁架台的底座上
根据酒精灯的外焰高度固定铁圈,放石棉网
固定烧瓶,注意烧瓶与石棉网之间应留有间隙
石棉网能自由抽动
连接蒸馏头,固定冷凝管
调整高度,使冷凝管与蒸馏头支管同轴
连接冷凝管与蒸馏头,连接为接管与接收器
加入40毫升工业乙醇
注意,液体的量一般为烧瓶容积的1/3到2/3
加入2到3粒沸石,插入温度计
注意温度计的位置以水银
球上线与蒸馏头支管下限相平齐为准
检查装置,整个装置应使各个连接处紧密
接冷凝水
注意冷凝管下口与进水管相连,上口与出水管相连
水流速度应适中
点燃酒精灯,开始蒸馏
蒸馏速度以每秒一到两滴液体滴入接收器为宜
低于77 ℃的馏份称为前馏份或馏头
当温度到达77 ℃时,更换接收器
当烧瓶中剩余一到两毫升液体时,停止加热
撤离火源,关闭冷却水
拆卸仪器,拆卸顺序与安装顺序相反
根据馏分体积计算回收率,清洗仪器
现在我们来介绍回流
回流是指将液体加热气化,同时将蒸气冷凝为液体
在流回圆底烧瓶中的循环式气化-液化过程
为了获得好的冷凝效果,回流时常用球形冷凝管
回流既可以防止反应物
的溢出,也可以加快反应的进行
回流操作常用于有机合成中
回流过程中,蒸气气雾一般不超过两个冷凝球
若反应物易受潮,影响反应
需在冷凝管上口接干燥管
若反应中产生有害气体,
需在冷凝管上口接气体吸收装置
注意,漏斗不能全部浸在吸收液液面以下
现在我们来介绍液-液萃取
液-液萃取是利用有机化合物
在两种不互溶或微溶溶剂中的溶解度
或分配系数不同,进行分离纯化物质的一种方法
分配系数是指被萃取物质在两相中的浓度比
根据公式,经N次萃取后残留在水相中的被萃取物已经很少
用同样多的溶剂分多次萃取,比一次萃取的效果好
一般萃取三次即可
本次实验用四氯化碳萃取水溶液中的碘
实验中我们主要用到分液漏斗、碘的水溶液和四氯化碳
分液漏斗使用前应检漏
向漏斗中加入适量水,看旋塞处是否漏液
若无漏液,错开塞子的凹槽与漏斗上口的小孔
倒置漏斗,查看塞子处是否有漏液
若无漏液,将漏斗直立,并将塞子旋转180度
再次倒置,检查塞子处是否有漏液
若无漏液,漏斗可用
加入30毫升碘的水溶液
再加10 毫升四氯化碳,放好塞子
注意,分液漏斗中的液体总量不超过容积的3/4
再加10 毫升四氯化碳,放好塞子
萃取溶剂的体积一般为被萃取液的1/3
右手握住漏斗腹部,水平放置漏斗
旋塞朝上,左手握住旋塞部分
注意,拇指压紧旋塞,前后反复充分震荡
期间应将漏斗下口斜向
上,开启旋塞,不时排气,静置
当水层和四氯化碳层之间出现清晰界面时
对准上口的小孔与塞子的凹槽,开启旋塞
从下口放出四氯化碳溶液,重复萃取
三次萃取后,水溶液基本无色
合并萃取液,进行后处理
将剩余水层从漏斗上口倒出,清洗分液漏斗并妥善放置
-1.1 有机化合物和有机化学
-1.1 有机化合物和有机化学
-1.2 有机化合物的特点及与其它学科的关系
-1.2 有机化合物的特点及与其它学科的关系
-1.3 有机化合物的结构
--2. 碳的杂化
-1.3 有机化合物的结构
-1.4 有机化合物的分类,有机反应类型及条件
--绪论
-1.4 有机化合物的分类,有机反应类型及条件
-1.5 酸碱的概念以及有机化合物结构的确定
-1.5 酸碱的概念以及有机化合物结构的确定--作业
-本章习题
--本章习题--作业
--第一章绪论
--第一章绪论
-2.1 烷烃的命名
-2.1 烷烃的命名--作业
-2.2 烷烃的结构和构象异构
-2.2 烷烃的结构和构象异构--作业
-2.3 烷烃的物理性质
--烷烃的物理性质
-2.3 烷烃的物理性质--作业
-2.4 烷烃的化学性质
--1. 烷烃的稳定性、氧化反应和燃烧、裂化反应、卤代方应及机理
-2.4 烷烃的化学性质--作业
-2.5 环烷烃的分类和命名
-2.5 环烷烃的分类和命名--作业
-2.6 环烷烃的顺反异构和构象异构
-2.6 环烷烃的顺反异构和构象异构--作业
-2.7 环烷烃的化学性质
--环烷烃的化学性质
-2.7 环烷烃的化学性质--作业
-本章习题
--本章习题--作业
-3.1 烯烃的结构和命名、烯烃的顺反异构和构型标记
-3.2 烯烃的亲电加成反应
-3.3 诱导效应和共轭效应
--1. 诱导效应
--2. 共轭效应
-3.4 自由基加成反应、硼氢化-氧化反应和烯烃的氧化反应
-3.5 共轭二烯烃的结构及反应
--2. 共振轮
-3.6 烯烃复分解反应简介
-3.7 炔烃的结构和命名
--炔烃的结构及命名
-3.8 炔烃的亲电加成反应和氧化反应
-基本操作演示
--基本操作
-4.1 芳香烃的分类及命名
-4.1 芳香烃的分类及命名--作业
-4.2 苯的结构及其物理性质
-4.2 苯的结构及其物理性质--作业
-4.3 苯的亲电取代反应
--2. 苯的傅-克反应、布兰克氯甲基化反应及加特曼-科赫反应
-4.3 苯的亲电取代反应--作业
-4.4 苯环上亲电取代反应的定位效应
--2. 二取代苯的定位效应及定位效应的应用、苯环侧链的取代及氧化反应
-4.4 苯环上亲电取代反应的定位效应--作业
-4.5 稠环芳香烃
--稠环芳香烃
-4.5 稠环芳香烃--作业
-4.6 芳香性及休克尔规则
-4.6 芳香性及休克尔规则--作业
-本章习题
--本章习题--作业
-5.1 旋光异构的基本概念
-5.1 旋光异构的基本概念--作业
-5.2 对映异构与手性分子
-5.2 对映异构与手性分子--作业
-5.3 含有一个手性原子的化合物
-5.3 含有一个手性原子的化合物--作业
-5.4 具有两个手性中心的化合物
-5.4 具有两个手性中心的化合物--作业
-5.5 无手性碳原子的手性分子
-5.5 无手性碳原子的手性分子--作业
-5.6 对映异构体的不同生物活性
-5.6 对映异构体的不同生物活性--作业
-5.7 手性化合物的获取方法
-5.7 手性化合物的获取方法--作业
-本章习题
--本章习题--作业
-6.1 卤代烃的分类与命名
-6.2 卤代烷的结构及其亲核取代反应
-6.3 不饱和卤代烃的亲核取代反应
-6.4 卤代烷的消除反应
--卤代烷的消除反应
-6.5 消除反应与亲核取代反应的竞争和卤代烷与金属镁的反应
-实验演示
--Video
-7.1 醇的结构、分类及命名
-7.2 醇的物理性质和化学性质
--2. 醇的脱水
-7.3 酚的结构、分类、命名及物理性质
-7.4 酚的化学性质
--1. 酚的酸性
-7.5 醚的结构、分类、命名及物理性质
-7.6 醚的化学性质
--醚的化学性质
-8.1 醛酮的分类、命名及结构
-8.1 醛酮的分类、命名及结构--作业
-8.2 醛酮的亲核加成反应
-8.2 醛酮的亲核加成反应--作业
-8.3 羰基的还原和与氨的加成
-8.3 羰基的还原和与氨的加成--作业
-8.4 醛的特殊反应
--醛的特殊反应
-8.4 醛的特殊反应--作业
-8.5 醌
--醌
-8.5 醌--作业
-9.1 羧酸的分类、命名及结构
-9.1 羧酸的分类、命名及结构--作业
-9.2 羧酸的酸性及脱羧反应
-9.2 羧酸的酸性及脱羧反应--作业
-9.3 羧酸α-H的卤代反应及羧酸衍生物的生成
-9.3 羧酸α-H的卤代反应及羧酸衍生物的生成--作业
-9.4 酯化反应
--酯化反应
-9.4 酯化反应--作业
-9.5 Claisen酯缩合反应
-9.5 Claisen酯缩合反应--作业
-9.6 羧酸衍生物的亲核取代反应
-9.6 羧酸衍生物的亲核取代反应--作业
-9.7 羧酸衍生物的还原反应及其与金属化合物的反应
-9.7 羧酸衍生物的还原反应及其与金属化合物的反应--作业
-本章习题
--本章习题--作业
-实验演示
--薄层色谱
-10.1 硝基化合物
--硝基化合物
-10.1 硝基化合物--作业
-10.2 胺的分类和命名
--1. 胺的分类
--2. 胺的命名
-10.2 胺的分类和命名--作业
-10.3 胺的结构
--胺的结构
-10.3 胺的结构--作业
-10.4 胺的性质
-10.4 胺的性质--作业
-10.5 芳香重氮盐的性质
--芳香重氮盐的性质
-10.5 芳香重氮盐的性质--作业
-10.6 杂环的分类、命名及结构
-10.6 杂环的分类、命名及结构--作业
-10.7 杂环化合物的性质、含两个N原子的杂环化合物以及稠环化合物
--杂环化合物的性质、含两个N原子的杂环化合物以及稠环化合物
-10.7 杂环化合物的性质、含两个N原子的杂环化合物以及稠环化合物--作业
-本章习题
--本章习题--作业
-11.1 氨基酸
--氨基酸
-11.1 氨基酸--作业
-11.2 肽和蛋白质
--肽和蛋白质
-11.2 肽和蛋白质--作业
-本章习题
--本章习题--作业
-实验演示
--甲基橙的制备
-12.1 糖的定义、分类和命名
-12.1 糖的定义、分类和命名--作业
-12.2 单糖的结构及表示方法
-12.2 单糖的结构及表示方法--作业
-12.3 单糖的理化性质
--单糖的理化性质
-12.3 单糖的理化性质--作业
-12.4 二糖
--二糖
-12.4 二糖--作业
-12.5 多糖
--多糖
-12.5 多糖--作业
-本章习题
--本章习题--作业
-13.1 高分子科学发展简史
-13.1 高分子科学发展简史--作业
-13.2 高分子化合物的基本概念
-13.2 高分子化合物的基本概念--作业
-13.3 高分子化合物的结构和性能
-13.3 高分子化合物的结构和性能--作业
-13.4 高分子化合物的应用和展望
-13.4 高分子化合物的应用和展望--作业
-本章习题
--本章习题--作业
-14.1 钯催化交叉偶联
--钯催化交叉偶联
-14.2 天然产物全合成
--天然产物全合成
-14.3 药物中的有机化学
--药物中的有机化学
-14.4 自修复高分子
--自修复高分子
-14.5 有机化学合成中的新型固体催化剂
-14.6 有机光电功能材料
--有机光电功能材料
-14.7 绿色有机合成化学-光催化的有机新反应
-本章习题
--本章习题--作业
-有机实验室安全事项