当前课程知识点：现代材料分析方法 > 第二章 显微分析 > 2.6 电子衍射 > 电子衍射
同学们好
这一节课我们来学习一下
透射电子显微分析的
另一个重要功能
电子衍射
我们将从倒易点阵及晶带定理
电子衍射基本公式及花样标定
结构消光三个方面进行学习
在我们从事科学研究的过程中
很多时候都需要确定
我们所研究的材料到底是什么
在这篇文章中
作者利用了
高分辨透射电子显微镜
对合成的材料进行了分析
通过电子衍射确定了物相结构
与XRD的结果对照
有力地证明了合成材料的相组成
这也是我们以后的研究工作中
非常重要的表征手段
今天我们就来学习电子衍射的知识
这里我们可以看到
几种典型的晶体衍射花样
分别为单晶 多晶 非晶
由排列得十分规则的许多斑点组成
是单晶体的电子衍射花样
多晶体的衍射花样
是一系列不同半径的同心圆环
而非晶态物质的衍射花样
只有一个漫散的中心斑点
那么这是怎么获得的呢
下面我们来看一下
电子衍射原理和X射线衍射相似
是以满足
或基本满足
布拉格方程作为产生衍射的必要条件
由X射线衍射原理
我们已经得出布拉格方程的
一般形式为
通过简单处理
我们得到
所以
这说明
对于给定的晶体样品
只有当入射波长足够短时
才能产生衍射
通常的透射电子显微镜的
加速电压为100~200 kV
即电子波的波长为
10的负三次方纳米数量级
而常见晶体的晶面间距为
10的负一纳米数量级
于是
这表明
电子衍射的衍射角总是非常小的
这也是它的花样特征
区别于X射线衍射的主要原因
人们在长期实验中发现
晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间
可以通过另外一个假想的点阵
很好地联系起来
这就是倒易点阵
通过倒易点阵可以
把晶体的电子衍射斑点
直接解释成晶体相应晶面的衍射结果
换句话说就是
电子衍射斑点就是与晶体相对应的
倒易点阵中某一截面上阵点排列的像
倒易点阵中基本矢量是这样来定义的
设正点阵的原点为O
基本矢量为a b c
倒易点阵的原点为O*
则定义倒易空间的基矢
V为正点阵中单胞的体积
上式表明
某一倒易基矢垂直于
正点阵中和自己异名的二基矢
所成的平面
在正点阵中
同时平行于某一晶向的一组晶面
构成一个晶带
而这一晶向称为这一晶带的晶带轴
因为零层倒易面上的
各倒易矢量都和晶带轴垂直
故有
即晶带定理
根据晶带定理
只要通过电子衍射实验
测得零层倒易面上任意两个矢量
即可求出正空间内晶带轴指数
电子衍射操作
是把倒易阵点的图像
进行空间转换
并在正空间中记录下来
用底片记录下来的图像称为衍射花样
这是电子衍射花样形成的原理图
将待测样品
安放在爱瓦尔德球的球心O处
入射电子束和样品内某一组晶面相遇
在满足布拉格条件时
则在方向上产生衍射束
在试样下方处放一张底片
就可以把透射束和衍射束
同时记录下来
假设电子束的加速电压为200kV
我们可以得到
而晶面间距一般为2埃
可以得到OO’=80O’’G’
由三角形OO’G
与三角形OO’’G’相似可以得到
而G’和G’’两点非常接近
近似可得到
则有
即为电子衍射基本公式
这是单晶衍射花样的标定的例子
我们获得右图的衍射花样后
中心为透射斑
其他为衍射斑
我们测量衍射斑到中心透射斑的距离
就得到了
前面电子衍射基本公式中的R
拍摄衍射花样时
电子束的加速电压时一定的
其波长可以查表获得
相机长度L也是透射设备已知的
因而可以计算出晶面间距d值
然后查询PDF卡片
与理论值对比
即可获得该衍射斑的晶面指数
通过计算晶面夹角
再与右图中相应衍射斑间夹角对照
即可确定该衍射斑的具体晶面指数
最后利用晶带定理计算出晶带轴
对于多晶衍射花样
我们同样可以进行标定
通过测量衍射环的半径
同样利用电子衍射基本公式
计算di值
与理论上的PDF卡片对照
即可确定该衍射环所属晶面
是不是所有满足布拉格定律的晶面族
都会产生衍射斑呢
其实并不是
我们知道晶体是有不同结构的
原胞中原子的相对位置
和原子中电子散射因子是有大小的
这里还要考虑结构消光的情况
只有不产生消光的晶面
才能在零层倒易面上出现倒易点阵
结构因子F定义为
原胞内所有原子的散射波
在所考虑的方向上的振幅
与一个电子的散射波的振幅之比
因而
散射波强度正比于散射波振幅的平方
散射波强度为零即为消光
也就是得不到衍射花样
得不到衍射斑点
我们以这样一个体心立方结构为例
晶胞内有2个原子
坐标分别为
000 和 1/2 1/2 1/2
带入结构因子中计算
当hkl之和为奇数时
F=0
则I=0
因此
即使满足布拉格定律
也没有衍射产生
这就是结构消光
最后我们总结一下本节的主要内容
第一个
通过倒易点阵可以
把晶体电子衍射斑点
直接解释成晶体相应晶面的衍射结果
电子衍射斑点就是
晶体相对应的倒易点阵中
某一截面上阵点排列的像
第二个
根据晶带定理
可由零层倒易面上任意两个矢量
求出正空间内晶带轴指数
第三个
就是电子衍射的基本公式
对简单衍射花样进行了标定
并介绍了结构消光
这节课就讲这么多
同学们再见
-1.1 X射线的性质及X射线的产生
-1.2 X射线谱
--X射线谱
-1.3 X射线与物质的作用
-1.4 衍射的几何条件
--衍射的几何条件
--衍射的几何条件-小测
-1.5 X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法-小测
-1.6 X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据-小测
-1.7 X射线衍射物相定性分析
--X射线衍射物相定性分析-小测
-1.8 物相定量分析方法
--物相定量分析方法
--物相定量分析方法-小测
-第一章测试题
-2.1 显微分析概论
--显微分析概论
-2.2 电子光学基础
--电子光学基础
-2.3 透射电子显微镜结构和成像原理（上）
-2.4 透射电子显微镜结构和成像原理（下）
-2.5 透射电镜的电子像衬度原理
-2.6 电子衍射
--电子衍射
-2.7 薄膜样品的制备
--薄膜样品的制备
-2.8 扫描电镜的工作原理
--扫描电镜的工作原理-小测
-2.9 电子束与固体的相互作用
--电子束与固体的相互作用-小测
-2.10 扫描电镜的结构和性能参数
--扫描电镜的结构和性能参数-小测
-2.11 二次电子像的衬度原理
--二次电子像的衬度原理-小测
-2.12 背散射电子像的衬度原理
--背散射电子像的衬度原理-小测
-2.13 波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析-小测
-2.14 扫描电镜的样品制备
--扫描电镜的样品制备-小测
-2.15 扫描隧道显微镜
--扫描隧道显微镜-测试
-2.16 原子力显微镜的工作原理及应用
--原子力显微镜的工作原理及应用-测试
-第二章测试题
-3.1 红外光谱概述与原理
--红外光谱概述与原理-小测
-3.2 红外光谱图解析与仪器构造
--红外光谱图解析与仪器构造-小测
-3.3 拉曼光谱概述与原理
--拉曼光谱概述与原理-小测
-3.4 拉曼光谱图解析和仪器构造
--拉曼光谱图解析和仪器构造-小测
-3.5 核磁共振氢谱的基本原理
-3.6 核磁共振谱仪的构造与氢谱解析
-3.7 质谱分析概述及原理
-3.8 离子的类型及质谱基本术语
-3.9 质谱分析及联用技术
-3.10 紫外-可见吸收光谱的基本原理
-3.11 紫外-可见吸收光谱的仪器构造与应用
-3.12 分子荧光光谱的基本原理
-3.13 分子荧光光谱的特征与仪器构造
-第三章测试题
-4.1 电子能谱概述
--电子能谱概述
-4.2 XPS基本原理
--XPS基本原理
-4.3 XPS结果分析
--XPS结果分析
-4.4 俄歇电子能谱(上)
-4.5 俄歇电子能谱(下)
-5.1 DTA基本原理
--DTA基本原理
-5.2 DTA基本结构
--DTA基本结构
-5.3 DTA曲线影响因素
-5.4 DTA定性定量分析
-5.5 DSC基本原理
--DSC基本原理
-5.6 热重法
--热重法
-第五章测试题
