当前课程知识点：现代材料分析方法 > 第二章 显微分析 > 2.14 扫描电镜的样品制备 > 扫描电镜的样品制备
大家好
我们今天来简单了解下
扫描电镜的样品制备
扫描电镜的样品制备比较简单
首先对样品的形状没有要求
块状、膜状、粉末状都可以
扫描电镜的样品室很大
因此在尺寸上也没有太大限制
这也是扫描电镜比
透射电镜应用更广泛的原因之一
通常只需要将干燥的样品
粘在样品台上就可以了
但是SEM的样品制备中
也存在着一些特殊的问题
比如导电性能差的样品的表面电荷问题
生物样品的脱水问题等等
样品如果不导电
或者在导电样品中存在着非导电相
那么
当这些不导电表面被电子束撞击时
会有过多的电子累积在表面上
形成表面电荷
它们会影响入射电子束的扫描
或者信号电子的发生
或者
会发生突然的电荷释放
这些都会造成SEM图像中
产生一些失真现象
所以
一般不导电的样品需要
在样品表面镀上一层导电涂层
导电涂层通常采用真空蒸发
或溅射的方法来完成
溅射法更为常用一些
比如金、钯或者铱金颗粒相对大一些
金、钯合金比较小
铱颗粒最细小
可以根据需要进行镀膜
另外一个需要注意的问题是
当采用背散射电子模式进行成分检测时
如果是聚合物样品或者生物样品
为了提高衬度
有时候需要对样品进行染色
类似于透射电镜样品的制备
各种聚合物官能团的
染色剂也和透射电镜中类似
还有一个需要关注的问题
就是含水样品的干燥处理
电子显微镜的工作环境是高真空
样品在观察之前必须进行干燥
一般的样品可以通过自然通风
加热等方式进行空气干燥处理
但这种方法会造成含水样品的收缩变形
对于需要干燥后仍然
保持它原有微观形貌的样品
比如大多数的生物物质
聚合物水凝胶等等
就需要特殊的干燥方法
比较常用的就是临界点
干燥和冷冻干燥法
临界点干燥技术通常
是先用一系列浓度的乙醇
逐步脱除样品中的水分
然后
再用液态CO2取代乙醇
最后调整到临界点把液态CO2脱除
临界点干燥的方法能够
比较好地保存样品的微细结构
操作较方便快速
在生物样品的制备中很常用
冷冻干燥的方法是利用升华来干燥样品
可以是含水样品直接进行冻干
也可以先用有机溶剂把水置换掉
再进行冻干
通常冻干过程需要
几个小时甚至几天的时间
相对来讲
这些干燥方法各有优缺点
可以根据样品的实际情况进行选择
好
这一小节我们简单介绍了
扫描电镜的样品制备方法
到这里
扫描电子显微分析的内容
就全部结束了
谢谢大家
-1.1 X射线的性质及X射线的产生
-1.2 X射线谱
--X射线谱
-1.3 X射线与物质的作用
-1.4 衍射的几何条件
--衍射的几何条件
--衍射的几何条件-小测
-1.5 X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法-小测
-1.6 X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据-小测
-1.7 X射线衍射物相定性分析
--X射线衍射物相定性分析-小测
-1.8 物相定量分析方法
--物相定量分析方法
--物相定量分析方法-小测
-第一章测试题
-2.1 显微分析概论
--显微分析概论
-2.2 电子光学基础
--电子光学基础
-2.3 透射电子显微镜结构和成像原理（上）
-2.4 透射电子显微镜结构和成像原理（下）
-2.5 透射电镜的电子像衬度原理
-2.6 电子衍射
--电子衍射
-2.7 薄膜样品的制备
--薄膜样品的制备
-2.8 扫描电镜的工作原理
--扫描电镜的工作原理-小测
-2.9 电子束与固体的相互作用
--电子束与固体的相互作用-小测
-2.10 扫描电镜的结构和性能参数
--扫描电镜的结构和性能参数-小测
-2.11 二次电子像的衬度原理
--二次电子像的衬度原理-小测
-2.12 背散射电子像的衬度原理
--背散射电子像的衬度原理-小测
-2.13 波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析-小测
-2.14 扫描电镜的样品制备
--扫描电镜的样品制备-小测
-2.15 扫描隧道显微镜
--扫描隧道显微镜-测试
-2.16 原子力显微镜的工作原理及应用
--原子力显微镜的工作原理及应用-测试
-第二章测试题
-3.1 红外光谱概述与原理
--红外光谱概述与原理-小测
-3.2 红外光谱图解析与仪器构造
--红外光谱图解析与仪器构造-小测
-3.3 拉曼光谱概述与原理
--拉曼光谱概述与原理-小测
-3.4 拉曼光谱图解析和仪器构造
--拉曼光谱图解析和仪器构造-小测
-3.5 核磁共振氢谱的基本原理
-3.6 核磁共振谱仪的构造与氢谱解析
-3.7 质谱分析概述及原理
-3.8 离子的类型及质谱基本术语
-3.9 质谱分析及联用技术
-3.10 紫外-可见吸收光谱的基本原理
-3.11 紫外-可见吸收光谱的仪器构造与应用
-3.12 分子荧光光谱的基本原理
-3.13 分子荧光光谱的特征与仪器构造
-第三章测试题
-4.1 电子能谱概述
--电子能谱概述
-4.2 XPS基本原理
--XPS基本原理
-4.3 XPS结果分析
--XPS结果分析
-4.4 俄歇电子能谱(上)
-4.5 俄歇电子能谱(下)
-5.1 DTA基本原理
--DTA基本原理
-5.2 DTA基本结构
--DTA基本结构
-5.3 DTA曲线影响因素
-5.4 DTA定性定量分析
-5.5 DSC基本原理
--DSC基本原理
-5.6 热重法
--热重法
-第五章测试题