当前课程知识点:现代材料分析方法 > 第五章 热分析 > 5.1 DTA基本原理 > DTA基本原理
同学们好
我是华南理工大学
材料科学与工程学院
税安泽老师
从今天开始
我们一起学习
现代材料分析方法中的DTA
DSC分析
这里面一共有5个内容
第一DTA基本原理
第二DTA基本结构
第三DTA曲线影响因素
第四DTA定性定量
第五DSC基本原理
那么首先我们学习
第一部分DTA基本原理
那么DTA的基本原理
DTA又叫差热分析
实际上物质在加热或者冷却过程中
会发生物理化学变化
从而一定会伴随
吸热或者放热现象产生
比如说膨胀
晶型转变
升华
晶格破坏等物理化学变化
以及氧化还原
分解
脱水等化学变化
均伴随一定的吸放热现象
那么这种现象怎么检测呢
我们开始学习差热分析
差热分析的定义
就是说在程序控制温度下
测量试样与参比物之间的温度差
随温度变化的一种技术
注意这个是测ΔT温度差
那么ΔT = Ts–Tr
是一个温度的函数
这边一个是参比物
一个是试样
把试样和参比物放在炉子里面
同时测它的温度差
那么这个温度差的这种分析
我们就叫差热分析
那么这个差热分析
具体是怎么一个测试方法呢
我们来看看这样的一个加热曲线
也叫升温曲线
这个地方是参比物
这个是试样
接着我们来看参比物
那么什么是参比物
原则上来讲
定义为必须是
不受温度的变化而影响的物质
一般来说
我们叫热稳定性比较强的物质
那么我们来看看参比物的加热情况
参比物一般是在加热或者冷却过程中
没有明显的物理化学变化的物质
也就是说热稳定性比较强的物质
这就叫参比物
那么我们把这个参比物放到炉子中
加热的时候
会有什么样的现象呢
原则上来讲
它是直线上升的
是随着升温曲线直线的上升
但是
如果对试样进行检测的时候
会出现什么现象呢
我们试样在开始的时候
如果它没有任何物理化学变化
那么它开始也是
沿着这条线慢慢的上升
然后上升到吸热的地方
如果有吸热点
比如说这个吸热点的位置吸热
那么从这里开始吸热的时候
这个试样本身的温度
就会偏离原来的温度
它就会慢慢的下降
一直下降
下降到它这个吸热过程
全部结束的时候
它就停了
停在这个点开始的时候
再继续加热
那么这条线
又会沿着原来的线继续上升
就这样继续上升
当遇到放热的时候
试样本身的温度就会逐渐的升高
就是比原来的温度会升高
也就是说会偏离原来的线
那么就会上升
上升到放热结束的时候
它又会回到原来的这个趋势
直线上升
这就是这样的一条试样的曲线
那么我们看一看
如果这两条线的这个温度差
取它的ΔT来作为纵坐标
横坐标用时间t来做图
就会发现一个什么样的现象呢
很有意思的现象就出来了
就会得出这样的一条曲线
这就是典型的加热曲线
同学们会发现下面是一个吸热峰
上面是一个放热峰
实际上这两个峰有什么好处
你们想想看
有什么好处
这是一个非常好的东西
为什么
他可以准确的判断
这个物质在什么时候吸热
在什么时候放热
吸热放热的位置
跟这个物质的本身的性质
是有密切的关系的
那么我们通过吸放热
反过来可以推断
这是一个什么样的物质
那么我们来讲差热分析的基本原理
实际上就是说
把试样和参比物放置在同样的
加热或者冷却条件下
实际上
在某一特定温度下发生物理化学变化
它会引起热效应变化
也就是说试样的温度
在某一个区间
不会跟随程序温度而变化
那么会发生
比参比物温度高或者低的现象
反过来如果参比物呢
它就会在这一个区间
跟随程序温度变化
一直往前走
那么这样这两者就有一个温度差
我们分析这个温度差
实际上就是差热分析
也就是说程序控制温度下
测量试样和参比物之间的温度差
这是温度差的测量原理
刚才讲了温度差
那么这个温度差怎么去测量呢
其实最简单的就是用两个温度计
一个是测试样
一个是测参比物
这两个温度一测
那么这两个温度一减开
就得出了温度差
但是这是最笨重的方法
那么我们要精确测量
这个温度差怎么测量
其实就引用了热电偶的工作原理
这是一个热电偶工作原理的
一个公式图
我们看看这个公式
这个公式会发现什么呢
热电势由两部分组成
一部分是由温差
这样的一个温度差而引起的
另外一部分是由接触电势
是由两个电极
两个热电偶的电子浓度而引起的
就是后面这一部分
那么由这两部分构成了热电势
我们通过这个公式可以发现
如果两个金属一定
那么K
那么这样就意味着什么呢
成正比
那么反过来我们只要测量
其中的热电势就可以
精确地测定
也就是说测出它的ΔT
那么测量温差热电势的时候
具体在差热分析里边
是一个什么样的表现形式呢
其实就是这样的一个图
这个是参比物
这个是试样
那么这两个的温差其实
正好对应了
这样的一个电位差计E的一个测量
那么实际上就是通过测量这个电位
我们反过来精确测量ΔT
这是典型的TDA曲线
同学们想一想
这两条曲线分别代表了什么
其实我们来首先看看升温曲线
那么升温曲线
为什么刚开始是一个平滑的曲线
然后再开始升温
这是为什么 同学们想一想
很有意思
其实在上升之前的平滑的这一段
DTA测量还没有开始记录
实际上真正的记录是从这个拐点开始
所以这个是很正常的
大家要读懂这样的
一个实际的DTA曲线
那么真正的升温曲线
是这条上升的曲线
那么反过来
它所对应的这种差热曲线
就是这样的一个峰
我们看这是一个平移的峰
然后这里出现了一个吸热的过程
吸热完了以后它又回到了原来的状态
这就是典型的DTA曲线
好
同学们
DTA的基本原理我们就学习到这里
咱们下节课再见
-1.1 X射线的性质及X射线的产生
-1.2 X射线谱
--X射线谱
-1.3 X射线与物质的作用
-1.4 衍射的几何条件
--衍射的几何条件
--衍射的几何条件-小测
-1.5 X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法-小测
-1.6 X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据-小测
-1.7 X射线衍射物相定性分析
--X射线衍射物相定性分析-小测
-1.8 物相定量分析方法
--物相定量分析方法
--物相定量分析方法-小测
-第一章测试题
-2.1 显微分析概论
--显微分析概论
-2.2 电子光学基础
--电子光学基础
-2.3 透射电子显微镜结构和成像原理(上)
-2.4 透射电子显微镜结构和成像原理(下)
-2.5 透射电镜的电子像衬度原理
-2.6 电子衍射
--电子衍射
-2.7 薄膜样品的制备
--薄膜样品的制备
-2.8 扫描电镜的工作原理
--扫描电镜的工作原理-小测
-2.9 电子束与固体的相互作用
--电子束与固体的相互作用-小测
-2.10 扫描电镜的结构和性能参数
--扫描电镜的结构和性能参数-小测
-2.11 二次电子像的衬度原理
--二次电子像的衬度原理-小测
-2.12 背散射电子像的衬度原理
--背散射电子像的衬度原理-小测
-2.13 波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析-小测
-2.14 扫描电镜的样品制备
--扫描电镜的样品制备-小测
-2.15 扫描隧道显微镜
--扫描隧道显微镜-测试
-2.16 原子力显微镜的工作原理及应用
--原子力显微镜的工作原理及应用-测试
-第二章测试题
-3.1 红外光谱概述与原理
--红外光谱概述与原理-小测
-3.2 红外光谱图解析与仪器构造
--红外光谱图解析与仪器构造-小测
-3.3 拉曼光谱概述与原理
--拉曼光谱概述与原理-小测
-3.4 拉曼光谱图解析和仪器构造
--拉曼光谱图解析和仪器构造-小测
-3.5 核磁共振氢谱的基本原理
-3.6 核磁共振谱仪的构造与氢谱解析
-3.7 质谱分析概述及原理
-3.8 离子的类型及质谱基本术语
-3.9 质谱分析及联用技术
-3.10 紫外-可见吸收光谱的基本原理
-3.11 紫外-可见吸收光谱的仪器构造与应用
-3.12 分子荧光光谱的基本原理
-3.13 分子荧光光谱的特征与仪器构造
-第三章测试题
-4.1 电子能谱概述
--电子能谱概述
-4.2 XPS基本原理
--XPS基本原理
-4.3 XPS结果分析
--XPS结果分析
-4.4 俄歇电子能谱(上)
-4.5 俄歇电子能谱(下)
-5.1 DTA基本原理
--DTA基本原理
-5.2 DTA基本结构
--DTA基本结构
-5.3 DTA曲线影响因素
-5.4 DTA定性定量分析
-5.5 DSC基本原理
--DSC基本原理
-5.6 热重法
--热重法
-第五章测试题