当前课程知识点:现代材料分析方法 > 第五章 热分析 > 5.4 DTA定性定量分析 > DTA定性定量分析
同学们好
今天又见面了
这堂课我们学习DTA定性定量分析
首先讲定性分析
DTA的定性分析
就是根据DTA曲线的吸热峰
放热峰的形状
数量
特征温度点来进行
凡是在加热或者冷却过程中
因物理
化学变化而产生吸热或放热反应的
物质都可以
利用差热分析方法来进行鉴定
这是典型的热效应与物理
化学变化的关系
我们来看这个表
那么比如说晶型转变
它伴随有吸热或者放热现象
那么熔融呢
伴随吸热
蒸发伴随吸热
升华伴随吸热
那么定性分析实际上就是
根据我们测出来这个峰
是吸热峰还是放热峰
以及峰的位置
峰的形状来判断这个峰
究竟是什么样的物质
实际上这个就是定性分析
那么我们来讲定量分析
定量分析一般采用精确测定峰面积
或者峰高的方法来进行定量
定量分析一般有两个公式
一个叫Speil公式
那我们来看看这样的一个公式
ΔH与峰的面积A成正比
ΔH是热效应量
A是峰的面积
这个K是什么呢
K实际上是一个与试验条件和
试样特性有关的一个常数
就是说我们的试验条件
和试样定了以后
那么这个K就是一个常数
如果试验条件和试样一定K恒定
那么热效应与峰的面积就成正比
反过来如果我们测了这个热效应量
就可以知道它的峰的面积
反过来我们知道峰的面积
又可以推算这个热效应量
像用这个关系
我们来对这个试样进行定量分析
第二个叫Boerma 公式
这里的A实际上
是跟这个试样的m成正比
这里又是一个K
注意这个K跟刚才的K是两个概念
让我们来看看这个m是试样质量
g是试样单位质量的热焓变化
大写的G是热传导系数
它不能用理论计算而是
用标准物质的标定来得到
实际上就是通过标定
我们可以测出峰的面积
跟这个试样的质量m成正比
实际上就是说
试验条件和试样一定以后
K也是恒定的
那么峰的面积跟质量成正比
那么具体的常用方法
第一个是图表法
这个图表法要重要的讲
它的步骤大致有四个步骤
第一个
首先配制一系列的
已知标准质量的样品
先把这个标准质量的样品配制出来
然后测量它的峰的面积
就是各个质量条件下的
峰的面积测出来
第三点就是以标准质量为横坐标
就是横坐标为标准质量
那么纵坐标呢
以峰的面积为纵坐标来制作这个图表
就是做一条检量线
最后我们根据这个检量线来
读取未知试样的质量
这是常用的
也是最精确的图表法的一种测试方法
第二种就叫单物质标准法
这个单物质标准法呢
这个公式我们来看看
这个mi是混合物中被测物质的质量
ma是纯物质的量
Ai混合物中被测物质的峰的面积
Aa是纯物质的峰面积
我们通过这个比值实际上就可以
测试出未知物质的质量
我们大家看看这种单物质标准法
跟刚才的图表法有什么不同
你们觉得哪个更精确
你们想想看
其实图表法更精确
这个实际上是比较粗糙
为什么
因为它只取一个点
你们看看是不是只取一个点
刚才的图表法是取很多点作一条线
根据这个线的斜率来判断物质的量
这个呢
实际上就只取一个点
我们大家通常在做实验就会发现
你做的试验的次数多了以后
它的准确度就变高了
反过来你只测一个点
它的准确度就差很多
所以这个实际上就是说
相对于刚才的图表法来说
它的精度和准确度要差
第三个面积比法
混合物中a是x摩尔
b是1-x摩尔
那么Aa代表物质a的峰的面积
Ab物质b的峰的面积
就是两种物质来进行比较
要注意
那么这个地方实际上
是用这个摩尔来比
实际上K也是常数
它是可以通过
已知含量的标准试样来进行
那么通过这样的一个公式
其实也可以测定未知物质的含量
其实这个就跟刚才的方法差不多
它也是比较单一的一个点
所以相对来说
它测的精度也要比
这个图表法要差一些
另外
上述三种方法
除了对物质含量进行定量外
还能对物质的融熔
凝固等热量进行定量分析
好 同学们
这节课我们就学习到这里
下一节课再见
-1.1 X射线的性质及X射线的产生
-1.2 X射线谱
--X射线谱
-1.3 X射线与物质的作用
-1.4 衍射的几何条件
--衍射的几何条件
--衍射的几何条件-小测
-1.5 X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法-小测
-1.6 X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据-小测
-1.7 X射线衍射物相定性分析
--X射线衍射物相定性分析-小测
-1.8 物相定量分析方法
--物相定量分析方法
--物相定量分析方法-小测
-第一章测试题
-2.1 显微分析概论
--显微分析概论
-2.2 电子光学基础
--电子光学基础
-2.3 透射电子显微镜结构和成像原理(上)
-2.4 透射电子显微镜结构和成像原理(下)
-2.5 透射电镜的电子像衬度原理
-2.6 电子衍射
--电子衍射
-2.7 薄膜样品的制备
--薄膜样品的制备
-2.8 扫描电镜的工作原理
--扫描电镜的工作原理-小测
-2.9 电子束与固体的相互作用
--电子束与固体的相互作用-小测
-2.10 扫描电镜的结构和性能参数
--扫描电镜的结构和性能参数-小测
-2.11 二次电子像的衬度原理
--二次电子像的衬度原理-小测
-2.12 背散射电子像的衬度原理
--背散射电子像的衬度原理-小测
-2.13 波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析-小测
-2.14 扫描电镜的样品制备
--扫描电镜的样品制备-小测
-2.15 扫描隧道显微镜
--扫描隧道显微镜-测试
-2.16 原子力显微镜的工作原理及应用
--原子力显微镜的工作原理及应用-测试
-第二章测试题
-3.1 红外光谱概述与原理
--红外光谱概述与原理-小测
-3.2 红外光谱图解析与仪器构造
--红外光谱图解析与仪器构造-小测
-3.3 拉曼光谱概述与原理
--拉曼光谱概述与原理-小测
-3.4 拉曼光谱图解析和仪器构造
--拉曼光谱图解析和仪器构造-小测
-3.5 核磁共振氢谱的基本原理
-3.6 核磁共振谱仪的构造与氢谱解析
-3.7 质谱分析概述及原理
-3.8 离子的类型及质谱基本术语
-3.9 质谱分析及联用技术
-3.10 紫外-可见吸收光谱的基本原理
-3.11 紫外-可见吸收光谱的仪器构造与应用
-3.12 分子荧光光谱的基本原理
-3.13 分子荧光光谱的特征与仪器构造
-第三章测试题
-4.1 电子能谱概述
--电子能谱概述
-4.2 XPS基本原理
--XPS基本原理
-4.3 XPS结果分析
--XPS结果分析
-4.4 俄歇电子能谱(上)
-4.5 俄歇电子能谱(下)
-5.1 DTA基本原理
--DTA基本原理
-5.2 DTA基本结构
--DTA基本结构
-5.3 DTA曲线影响因素
-5.4 DTA定性定量分析
-5.5 DSC基本原理
--DSC基本原理
-5.6 热重法
--热重法
-第五章测试题