当前课程知识点：现代材料分析方法 > 第一章 X射线衍射 > 1.5 X射线的衍射方法 > X射线的衍射方法
同学们好
今天我们来继续学习
X射线衍射方法
在上节课我们了解到
当晶面间距d
掠射角θ及入射x射线的
波长λ同时满足布拉格方程时
X射线照射晶体会生产衍射
由于晶面间距d是固定不变的
为使衍射能够发生
必须设法使λ或θ连续可变
由此产生了劳厄法
转晶法和粉晶法三种基本的衍射方法
其各自特征如表所示
劳厄法中入射X射线的波长连续可变
转晶法通过晶体的转动
实现掠射角θ连续变化
粉晶法利用多晶样品中
各晶粒在空间的无规则取向
来满足掠射角θ的变化
为了收集代表衍射线方向
和强度的数据和谱图
发展了多种衍射仪器和衍射方法
根据衍射数据获得方式的不同
分为照相法和衍射仪法
衍射仪法是目前最常用的方法
下面我们通过一个视频
来了解一下衍射仪的仪器构造
样品制备及工作方法
由此可见X射线仪的工作过程为
X射线管发出
单色X射线照射到片状试样上
所产生的衍射线光子
用辐射探测器接收
经检测电路放大处理后
在显示或记录装置上
给出精确的衍射数据和谱线
衍射仪工作时
平面试样和探测器始终以θ
比2θ的速比同步绕测角仪转动
X射线仪的构造
X射线机
测角仪、辐射探测器
检测记录装置
控制和数据处理系统
附属装置等构成
衍射仪是利用测角仪的
聚焦原理工作的
如图所示
光源A
反射点O（样品）
聚焦点B（辐射探测器）
均在同一圆上
当入射线与反射面交角为θ
则透射线与衍射线交角为2 θ
如果试样表面与圆弧相切
则试样各处产生的2θ角衍射线束
都可以被探测器接收
从聚焦圆与测角仪圆的关系可见
当θ角小时
聚焦效果较好
随θ角增大
样品与聚焦圆相切程度下降
聚焦效果也下降
所以应重视2θ角小的衍射线
根据探测器接收X射线后
所转换信号的不同
常用的探测器分为气体电离计数器
闪烁计数器
半导体计数器三种
无论是什么类型的探测器
其所接收到的X射线衍射光子数
正比于所产生的电脉冲数
衍射绝对强度以计数率CPS表示
衍射谱图是以2θ为横坐标
以计数率为纵坐标的曲线
样品制备良好
是获得正确衍射信息的必要条件
在制样时应充分注意
晶粒大小
试样厚度
择优取向
加工应变
表面平整度等因素的影响
粉末样品颗粒需要一定的细度
用量一般约为1－2克
以填满样品窗孔或凹槽为准
测量时应使样品表面对着入射X射线
在粉末样品制备过程中
还需关注样品的择优取向问题
具有片状或柱状完全解理的试样粉末
一般都呈细片状或细棒状
在样品制作过程中
若压力太大
则易于形成择优取向
从而会引起各衍射峰之间的
相对强度发生明显变化
有的甚至是成倍的变化
正常分析测试时
应避免样品的择优取向
但对于粘土矿物等样品
择优取向有利于
更有效地进行衍射分析
避免样品择优取向的方法有
在粉末样品中掺入等体积的细粒硅胶
或用NBS装样方法
衍射仪的测量方法
根据探测器的扫描方式可分为
连续扫描法和步进扫描法
连续扫描能快速给出全部衍射线条
适合于物相的定性分析
步进扫描适用于
对某些已知的衍射峰
进行更精确地测量
适用于物相定量分析
衍射仪参数的选择
同样会影响衍射峰的强度
宽度、背底等
因此在实验时应综合考虑样品
靶材、管电流电压的影响
选择合适的参数
衍射仪法与照相法相比
具有简便快速
灵敏度高
分辨能力强
直接获得衍射线强度I值
和衍射面网间距d值
低角度区的测量范围大
样品用量大
对仪器稳定性的要求高等特点
所以是目前最广泛使用的检测方法
好
我们衍射方法的内容就先到这里
谢谢同学们
-1.1 X射线的性质及X射线的产生
-1.2 X射线谱
--X射线谱
-1.3 X射线与物质的作用
-1.4 衍射的几何条件
--衍射的几何条件
--衍射的几何条件-小测
-1.5 X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法-小测
-1.6 X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据-小测
-1.7 X射线衍射物相定性分析
--X射线衍射物相定性分析-小测
-1.8 物相定量分析方法
--物相定量分析方法
--物相定量分析方法-小测
-第一章测试题
-2.1 显微分析概论
--显微分析概论
-2.2 电子光学基础
--电子光学基础
-2.3 透射电子显微镜结构和成像原理（上）
-2.4 透射电子显微镜结构和成像原理（下）
-2.5 透射电镜的电子像衬度原理
-2.6 电子衍射
--电子衍射
-2.7 薄膜样品的制备
--薄膜样品的制备
-2.8 扫描电镜的工作原理
--扫描电镜的工作原理-小测
-2.9 电子束与固体的相互作用
--电子束与固体的相互作用-小测
-2.10 扫描电镜的结构和性能参数
--扫描电镜的结构和性能参数-小测
-2.11 二次电子像的衬度原理
--二次电子像的衬度原理-小测
-2.12 背散射电子像的衬度原理
--背散射电子像的衬度原理-小测
-2.13 波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析-小测
-2.14 扫描电镜的样品制备
--扫描电镜的样品制备-小测
-2.15 扫描隧道显微镜
--扫描隧道显微镜-测试
-2.16 原子力显微镜的工作原理及应用
--原子力显微镜的工作原理及应用-测试
-第二章测试题
-3.1 红外光谱概述与原理
--红外光谱概述与原理-小测
-3.2 红外光谱图解析与仪器构造
--红外光谱图解析与仪器构造-小测
-3.3 拉曼光谱概述与原理
--拉曼光谱概述与原理-小测
-3.4 拉曼光谱图解析和仪器构造
--拉曼光谱图解析和仪器构造-小测
-3.5 核磁共振氢谱的基本原理
-3.6 核磁共振谱仪的构造与氢谱解析
-3.7 质谱分析概述及原理
-3.8 离子的类型及质谱基本术语
-3.9 质谱分析及联用技术
-3.10 紫外-可见吸收光谱的基本原理
-3.11 紫外-可见吸收光谱的仪器构造与应用
-3.12 分子荧光光谱的基本原理
-3.13 分子荧光光谱的特征与仪器构造
-第三章测试题
-4.1 电子能谱概述
--电子能谱概述
-4.2 XPS基本原理
--XPS基本原理
-4.3 XPS结果分析
--XPS结果分析
-4.4 俄歇电子能谱(上)
-4.5 俄歇电子能谱(下)
-5.1 DTA基本原理
--DTA基本原理
-5.2 DTA基本结构
--DTA基本结构
-5.3 DTA曲线影响因素
-5.4 DTA定性定量分析
-5.5 DSC基本原理
--DSC基本原理
-5.6 热重法
--热重法
-第五章测试题
