当前课程知识点:现代材料分析方法 > 第二章 显微分析 > 2.11 二次电子像的衬度原理 > 二次电子像的衬度原理
大家好
我们今天开始学习
扫描电镜的衬度原理
前面讲过
扫描电镜中使用的
主要信号是二次电子
背散射电子
和特征X射线
这三种信号都可以用来成像
但它们的像衬度所代表的含义并不同
二次电子像一般是表面形貌衬度像
背散射电子图像既有形貌衬度
又有原子序数衬度
或者叫成分衬度
特征X射线的图像是成分衬度
当然
利用特征X射线
主要是获得成分谱图
我们称之为波谱图或者能谱图
我们这次课学习二次电子像衬度
我们知道
图像中像点的亮度
取决于样品上相应的点
发出的信号的数量
信号数量我们一般用产额δ来表示
二次电子的产额δ就是
发射出来的二次电子的强度
和入射电子强度的比值
从这个公式
我们可以知道δ和cosθ成反比
θ是入射电子束
和样品表面的法线之间的夹角
代表了样品表面的形貌
θ越大表面的倾斜度就越大
这个是δ和θ的关系曲线
可以看出
δ随着θ角的增大而显著增大
也就是说二次电子产额
对样品表面的形貌非常敏感
为什么δ会随着θ角的增大而增加呢
这是因为θ角度的不同
实际上决定了能从样品表面
逸出二次电子的体积不同
来看这几个示意图
当θ=0度时
也就是电子束垂直照射到样品表面时
二次电子能逃逸出表面的体积很小
只有这一小块体积内的
二次电子能逃逸出来
逃逸深度是 5-10纳米
当θ=45度时
逃逸深度还是5-10纳米
但是因为斜射
能够逸出二次电子的
有效作用区体积增大了
所以二次电子产额增大
同样的道理
当θ= 60度时
二次电子产额会更大
根据这个原理
样品表面倾斜的区域
会比平面的亮度更高
倾斜度越大亮度越高
比如
这个图中ABC三个微区
B区的倾斜程度最小
二次电子的产额最少
像点的亮度最低
C区的倾斜程度最大
像的亮度也最高
当然
图像中像点的亮度最终
要取决于检测到的二次电子的多少
有些位置虽然
发射出比较多的二次电子
但如果不能被探测器接收到
那么亮度也仍然会比较低
后面我们会看到这种情况
好
我们来看看实际的样品表面
实际的样品表面比较复杂
不过可以归纳成这么四种典型的模型
尖棱、颗粒、台阶、凹槽
电子束从上面照射下来
一般会形成一个梨形作用区
对于尖棱区域
大部分作用区内产生的
二次电子从尖棱的
两个侧面都可以逃逸出去
所以二次电子的产额比较高
这个尖棱越尖
二次电子产额就越高
所以在图像上我们会看到
尖儿会特别亮
第二种典型的形貌是颗粒
如果颗粒比较大
比如粒径在微米级以上
那么在颗粒的上表面
逸出二次电子的情况和水平表面类似
所以大颗粒在图像上会比较暗
当然颗粒的边缘仍然会很亮
随着颗粒尺寸减小
能逸出二次电子的体积变大
而如果颗粒的尺寸小到
和梨形作用体积相近
那么所产生的二次电子
大部分都可以逃逸出来
所以越小的颗粒 看上去就会越亮
第三种典型的形貌是台阶面
这个很容易分析
斜面的倾斜度越大
图像就越亮
边角的地方会尤其亮
最后一种是凹槽或者孔洞
当电子束照射在凹槽
或者孔洞的侧边上
因为是倾斜表面
二次电子产额也是比较大的
这时候如果凹槽比较深
从一侧的倾斜表面逃逸出来的
二次电子可能会马上撞到
另一侧的倾斜表面上
这样就造成
虽然出射了二次电子
但是最终不能到达探测器
所以图像就会变暗
凹槽越深
到达探测器的电子就越少
像点就会越暗
电子束照射到凹槽或者孔洞的底部时
能逃逸出去的二次电子本身就少
所以在图像上底部就会最暗
如果凹槽比较浅
逃逸出来的二次电子
大部分都能被探测器接收到
亮度就会比较大
所以有的时候浅的凹陷
和凸出形貌的图像是相同的
导致我们会感觉凹凸难辨
比如这张图
你会非常纠结
这个圆锥到底是凹形的还是凸形的呢
很难分辨
这时候就需要通过
旋转样品的方式再次验证
二次电子像的特点除了对形貌敏感
分辨率高之外
还有一个特点
就是立体感强
看这只蜘蛛的二次电子像
几毫米高的蜘蛛
各个部位能同时聚焦
并且细细的纤毛
也都可以清清楚楚地呈现
立体感非常强
为什么二次电子
像的立体感会这么好呢
一个 是因为电磁透镜的景深大
这个是电磁透镜本身的特点
另一个原因就是因为
二次电子的信号收集率高
我们知道
而二次电子的能量很低
大部分只有几个电子伏特
很容易受到电场作用而偏转
扫描电镜中
二次电子探测器是旁侧式的
在探测器的前端有这样一个金属网
也叫法拉第笼
在它加上电压之前
从表面逃逸出来的
二次电子向四周散射
只有朝向探测器方向的
少部分二次电子才会被接收到
当 在金属网
加上250~350V的正电压时
各个方向散射的二次电子
就会受到电场的吸引
而改变原来的轨迹进入探测器
这样
在样品表面每一个点
激发出来的二次电子大部分
都能够被探测器接收到
所以图像的细节就非常清晰
凸显出了立体感
下面咱们来看看二次电子像
形貌衬度的应用
二次电子像是扫描电镜中
应用最广泛的一种成像方式
通常我们用它做样品的断口分析
纳米材料的结构分析
凝聚态结构分析
以及表面的摩擦磨损
腐蚀分析
材料的失效分析
细胞与材料的相互作用等等
先来看一些材料的断口形貌的示例
材料的断裂由脆性断裂
和韧性断裂两大类
常见的脆性断裂的断口有沿晶断口
解理和准解理断口
左边这张图是典型的沿晶断口的照片
断口上没有明显的塑性变形
晶粒呈现出冰糖状
材料的断裂是沿着晶界扩展的
根据我们刚才分析的
二次电子像的衬度原理
大家试着解释一下为什么有些地方亮
有些地方暗呢
倾斜度大的
晶粒边缘
会比较亮
凹陷的地方会比较暗
是不是非常简单
解理和准解理断裂也属于脆性断裂
是断口沿着解理面产生的穿晶断裂
断口由许多台阶组成
裂纹扩展过程中台阶
相互汇合形成了河流花样
大家可以看到
台阶边缘比较亮
很容易分辨
韧窝断口是典型的
韧性断裂的微观形貌
断面形成很多韧窝和撕裂棱
是明显的塑性变形
撕裂棱是凸起来的尖棱
所以亮度比较大
而韧窝的底部是凹进去的
就比较暗
仔细观察还可以发现
韧窝越小
中心部分越暗
越大的韧窝底部越接近于平面
亮度就相对高一些
有时候在韧窝底部
还可以看见第二相粒子
颗粒越小、亮度越大
这些都可以用
二次电子衬度原理来解释
我们可以通过韧窝的大小
深度
均匀度来衡量
一种材料的塑性变形能力
这张照片是
碳纤维增强陶瓷复合材料的断口
可以看出断口上有大量的拔出的纤维
同时还有纤维拔出后留下的孔洞
这些是粉末颗粒的形貌像
多孔TiO2的球形颗粒
聚甲基丙烯酸甲酯乳胶球
纳米纤维等等
我们可以获得颗粒的形态
尺寸及尺寸分布等等信息
扫描电镜的二次电子像
还可以有很多应用
无机材料
高分子材料
生物材料等各个方面都有广泛的应用
只要跟形貌相关
就都可以观察
我们不再赘述
好了
这一节课我们主要讲了
二次电子像衬度的形成和应用
谢谢大家
下次课再见
-1.1 X射线的性质及X射线的产生
-1.2 X射线谱
--X射线谱
-1.3 X射线与物质的作用
-1.4 衍射的几何条件
--衍射的几何条件
--衍射的几何条件-小测
-1.5 X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法-小测
-1.6 X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据-小测
-1.7 X射线衍射物相定性分析
--X射线衍射物相定性分析-小测
-1.8 物相定量分析方法
--物相定量分析方法
--物相定量分析方法-小测
-第一章测试题
-2.1 显微分析概论
--显微分析概论
-2.2 电子光学基础
--电子光学基础
-2.3 透射电子显微镜结构和成像原理(上)
-2.4 透射电子显微镜结构和成像原理(下)
-2.5 透射电镜的电子像衬度原理
-2.6 电子衍射
--电子衍射
-2.7 薄膜样品的制备
--薄膜样品的制备
-2.8 扫描电镜的工作原理
--扫描电镜的工作原理-小测
-2.9 电子束与固体的相互作用
--电子束与固体的相互作用-小测
-2.10 扫描电镜的结构和性能参数
--扫描电镜的结构和性能参数-小测
-2.11 二次电子像的衬度原理
--二次电子像的衬度原理-小测
-2.12 背散射电子像的衬度原理
--背散射电子像的衬度原理-小测
-2.13 波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析-小测
-2.14 扫描电镜的样品制备
--扫描电镜的样品制备-小测
-2.15 扫描隧道显微镜
--扫描隧道显微镜-测试
-2.16 原子力显微镜的工作原理及应用
--原子力显微镜的工作原理及应用-测试
-第二章测试题
-3.1 红外光谱概述与原理
--红外光谱概述与原理-小测
-3.2 红外光谱图解析与仪器构造
--红外光谱图解析与仪器构造-小测
-3.3 拉曼光谱概述与原理
--拉曼光谱概述与原理-小测
-3.4 拉曼光谱图解析和仪器构造
--拉曼光谱图解析和仪器构造-小测
-3.5 核磁共振氢谱的基本原理
-3.6 核磁共振谱仪的构造与氢谱解析
-3.7 质谱分析概述及原理
-3.8 离子的类型及质谱基本术语
-3.9 质谱分析及联用技术
-3.10 紫外-可见吸收光谱的基本原理
-3.11 紫外-可见吸收光谱的仪器构造与应用
-3.12 分子荧光光谱的基本原理
-3.13 分子荧光光谱的特征与仪器构造
-第三章测试题
-4.1 电子能谱概述
--电子能谱概述
-4.2 XPS基本原理
--XPS基本原理
-4.3 XPS结果分析
--XPS结果分析
-4.4 俄歇电子能谱(上)
-4.5 俄歇电子能谱(下)
-5.1 DTA基本原理
--DTA基本原理
-5.2 DTA基本结构
--DTA基本结构
-5.3 DTA曲线影响因素
-5.4 DTA定性定量分析
-5.5 DSC基本原理
--DSC基本原理
-5.6 热重法
--热重法
-第五章测试题