当前课程知识点：现代材料分析方法 > 第五章 热分析 > 5.5 DSC基本原理 > DSC基本原理
同学们好
今天我们又见面了
今天我们学习DSC差示扫描量热法
DTA具有快速简便等优点
但是
它的缺点是重复性较差
分辨率不高
热量的定量较为复杂
DTA试样在产生热效应时
升温速率为非线性
也就是说校正系数K容易发生变化
在这样的一个条件下
DSC就是为了克服DTA的不足
而发展起来的新的一个测试技术
DSC堪称热分析三大技术
TG
DTA
DSC中的主要技术之一
那么DSC它的试样升温速率
始终跟随炉温线性升温
校正系数K值是恒定的
所以它的灵敏度
精度大幅度提高
这一节课我们主要学习
DSC的基本原理
DSC是在程序控制温度下
测量物质和参比物的功率差
与温度关系的一种技术
请同学们注意
DSC和DTA的本质区别就在这里
我们上几堂课学了DTA
DTA主要是测温度差与温度的关系
那么DSC呢
它不是测温度差了
是测的什么
测的是功率差与温度的关系
那么DSC可分为
功率补偿式DSC和热流式DSC
功率补偿型DSC
无论试样吸热或放热
试样和参比物的温度
都处于动态的零位平衡
也就是说这两个物质的
ΔT始终等于0
也就是说参比和试样的温差
ΔT始终等于0
那么通过功率补偿
使试样和参比物间的温度差
ΔT始终等于0
这是一个先决条件
通过ΔT始终等于0以后
再反过来测它的功率差
热流型DSC
给予试样和参比物相同的功率下
测量样品和参比物间的温度差ΔT
注意在这里ΔT是不等于0的
刚才的功率补偿型
必须要使ΔT等于0
这个是显著的区别
然后根据热流方程
把ΔT转换成ΔQ也就是说热量差
也就是功率差来作为信号输出
这是两个显著的区别
那么这是DTA
和功率补偿型DSC的示意图
我们先看看这个DTA
DTA是单一的热源
我们上堂课已经学了
功率补偿型DSC呢
是两个热源
就是有独立的加上元件
有两个炉子
一个是放试样
一个是放参比物
跟刚才的DTA是完全不同的
功率补偿型DSC的特点
试样和参比物分别
具有独立的加热器和传感器
有两个控制系统
一个控制温度
使试样和参比物
在预定的速率下升温或降温
另一个用于补偿试样
和参比物之间产生的温度差
那么通过功率补偿使ΔT=0
以补偿的功率来算热流率
这是功率补偿型DSC的特点
它的优点是什么呢
它的优点是温度控制精确
响应时间快
冷却速度快
分辨率高
另外
这是热流型的DSC示意图
大家看看这个图会想到什么
其实会不会发现
跟刚才的DTA很相似啊
非常相似
第1个铜盘
第2个热电偶结点
第3个镍铬板
第4个镍铝丝
第5个镍铬丝
第6个加热块
热流型DSC的特点
利用康铜盘把热量
传输到试样和参比物
并且康铜盘还作为
测量温度的热电偶结点的一部分
在给予样品和参比物相同的功率下
测量样品和参比物的温度差
然后根据热流方程
将ΔT转化成ΔQ的信号输出
大家看到这个定义的时候会发现什么
其实热流型DSC
跟原来的DTA非常相似
它的特点是把测出的ΔT转化成ΔQ
那么热流型DSC的优点是什么呢
基线稳定
灵敏度高
这个是DSC的曲线的示意图
那么a是功率补偿型DSC曲线
b是热流型DSC曲线
我们看看这两个曲线有什么不一样
其实关键是纵坐标不一样
横坐标都是相同的
那么我们来看看
功率补偿型DSC曲线的表示方法
它的纵坐标一般是以
dQ/dT或者是dQ/dt
这个是小写的t
这个t是表示时间
它的后者的单位就是dQ/dt
这个时间表示的情况下
它的单位是什么
是毫焦
反过来我们热流型DSC的曲线
的表示方法呢
这个实际上与DTA是相同的
所以这里不做详细介绍了
同学们
以上是DSC的基本原理介绍
本来应该继续介绍DSC的基本结构
曲线影响因素
定性定量分析
但是
由于与DTA基本相同
在这里不再做详细的介绍
第五章的内容就到此全部结束
谢谢大家！
-1.1 X射线的性质及X射线的产生
-1.2 X射线谱
--X射线谱
-1.3 X射线与物质的作用
-1.4 衍射的几何条件
--衍射的几何条件
--衍射的几何条件-小测
-1.5 X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法-小测
-1.6 X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据-小测
-1.7 X射线衍射物相定性分析
--X射线衍射物相定性分析-小测
-1.8 物相定量分析方法
--物相定量分析方法
--物相定量分析方法-小测
-第一章测试题
-2.1 显微分析概论
--显微分析概论
-2.2 电子光学基础
--电子光学基础
-2.3 透射电子显微镜结构和成像原理（上）
-2.4 透射电子显微镜结构和成像原理（下）
-2.5 透射电镜的电子像衬度原理
-2.6 电子衍射
--电子衍射
-2.7 薄膜样品的制备
--薄膜样品的制备
-2.8 扫描电镜的工作原理
--扫描电镜的工作原理-小测
-2.9 电子束与固体的相互作用
--电子束与固体的相互作用-小测
-2.10 扫描电镜的结构和性能参数
--扫描电镜的结构和性能参数-小测
-2.11 二次电子像的衬度原理
--二次电子像的衬度原理-小测
-2.12 背散射电子像的衬度原理
--背散射电子像的衬度原理-小测
-2.13 波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析-小测
-2.14 扫描电镜的样品制备
--扫描电镜的样品制备-小测
-2.15 扫描隧道显微镜
--扫描隧道显微镜-测试
-2.16 原子力显微镜的工作原理及应用
--原子力显微镜的工作原理及应用-测试
-第二章测试题
-3.1 红外光谱概述与原理
--红外光谱概述与原理-小测
-3.2 红外光谱图解析与仪器构造
--红外光谱图解析与仪器构造-小测
-3.3 拉曼光谱概述与原理
--拉曼光谱概述与原理-小测
-3.4 拉曼光谱图解析和仪器构造
--拉曼光谱图解析和仪器构造-小测
-3.5 核磁共振氢谱的基本原理
-3.6 核磁共振谱仪的构造与氢谱解析
-3.7 质谱分析概述及原理
-3.8 离子的类型及质谱基本术语
-3.9 质谱分析及联用技术
-3.10 紫外-可见吸收光谱的基本原理
-3.11 紫外-可见吸收光谱的仪器构造与应用
-3.12 分子荧光光谱的基本原理
-3.13 分子荧光光谱的特征与仪器构造
-第三章测试题
-4.1 电子能谱概述
--电子能谱概述
-4.2 XPS基本原理
--XPS基本原理
-4.3 XPS结果分析
--XPS结果分析
-4.4 俄歇电子能谱(上)
-4.5 俄歇电子能谱(下)
-5.1 DTA基本原理
--DTA基本原理
-5.2 DTA基本结构
--DTA基本结构
-5.3 DTA曲线影响因素
-5.4 DTA定性定量分析
-5.5 DSC基本原理
--DSC基本原理
-5.6 热重法
--热重法
-第五章测试题
