当前课程知识点：现代材料分析方法 > 第二章 显微分析 > 2.7 薄膜样品的制备 > 薄膜样品的制备
同学们好
上面几节课我们学习了
透射电子显微分析的基础和原理
了解到透射电镜
可以获得电子像和电子衍射花样
这节课我们重点介绍一下
决定透射电子显微分析
成功与否的重要因素
样品的制备
这节内容主要有制样简介
制样设备以及各种样品的制备方法
说起TEM样品
与SEM
XRD表征样品相比
为什么TEM表征
需要复杂的制样流程
这是因为透射电镜样品制备
是非常精细的技术工作
要想得到好的TEM结果
首先要制备出好的薄膜样品
从样品的形态角度可将透射电镜样品
分为粉末样品
块体样品
薄膜样品
复型样品
常规制备方法很多
例如
化学减薄
聚焦离子束
离子减薄等
复杂的制样流程
也需要一系列设备支持
制样所需设备主要有
超声切割机
凹坑仪
样品加热台
精密离子减薄仪等
接下来我们就具体讲解一下
各类样品的制备方法
首先是纳米粉末样品的制备
分为研磨法和树脂包埋法
研磨法是将研磨后的粉末
放在去离子水或无水乙醇溶液里
用超声波分散器将其分散成悬浮液
滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上
待其干燥后
即成为电镜观察用的粉末样品
载网种类分为微栅
超薄碳膜
纯碳膜
根据粉末的尺寸做出选择
而对于一些
不便分散于溶液的粉末样品
我们通常使用树脂包埋法
将待观察的样品块
放入灌满包埋剂的模具中
恒温箱内加温固化
将包埋固化后的样品取出
用超薄切片机切片后
分散于载网上
即可制得透射观察所需要的样品
对于块体样品
常用的制备方法有离子减薄
电解双喷和聚焦离子束法等
离子减薄法
是最常用的一种块体样品制备方法
具体流程是这样的
首先是样品裁剪
将样品冲压成直径为3mm的圆片
然后是研磨抛光
将样品圆片用手动研磨盘
手动研磨至厚度低于70微米的圆片
在进行凹坑减薄
凹坑仪单面凹坑至圆片中心
厚度小于5微米
最后是离子减薄
设置好离子枪角度
减薄时间
加速电压将样品减薄至出现足够薄区
具体过程如由上图所示
穿孔中心的周边为薄区
用于后续透射电镜观察分析
这种方法的特点是
不受材料电性能的影响
即不管材料是否导电
金属或非金属或者二者混合物
不管材料结构多复杂
均可用此方法制备薄膜
同样的
在凹坑减薄后
也可以使用电解双喷制样
通电样品
在电解液的喷射下备腐蚀出中心孔
调节电解液成分
电压
温度等进行摸索优化制样条件
这种方法的特点是
受材料电性能的影响
只能用于金属样品
以及同质样品
但是
电解双喷方法耗时短成本低效率高
聚焦离子束法
即FIB法
FIB用于TEM制样的工作原理是
位于离子腔顶端的镓金属源经较强的
电场抽取出带正电荷的镓离子
加速后的高能离子束与样品碰撞
溅射以达到减薄试样的目的
我们通过短片学习一下这个过程
我们做试验经常用到
有机高分子材料薄膜
对于薄膜样品主要分为
截面样品和平面样品
其中截面样品的制备方法
主要是对粘法
包括四步
选样品
样品的清洗处理
第三个步骤是加陪片
粘样品或对粘
第四个按照块体样品制备的步骤进行
对于平面样品的制备方法
同块体样品制样方法一致
而对于某些
不能直接制成薄膜样品的材料
往往采用复型技术
把材料表面复制下来
制成复型膜
在电镜上观察
复型就是表面形貌的复制
通过复型制备出来的样品
是真实样品表面形貌组织结构的再现
复型样品的制备方法包括一级复型法
二级复型法和萃取复型法
一级复型法
主要是对样品表面形貌的简单复制
其厚度可以小到100纳米
二级复型法
是在塑料一级复型的基础上
垂直镀上一层碳膜
然后用重金属沿一定角度镀到碳膜上
以增加复型的衬度
萃取复型法用于对第二相粒子形状
大小和分布以及物相和晶体结构
进行分析
复型方法和碳一级复型类似
最后我们对透射电镜样品制备
做一个小结
TEM的样品形态主要有粉末样品
块体样品
薄膜样品
复型样品
粉末样品的制备方法
主要有粉碎研磨法和树脂包埋法
块体样品的制备方法
主要有聚焦离子束法
电解双喷法和聚焦离子束法
薄膜样品的制备方法
主要有平面样品和截面样品
复型样品的制备方法主要有一级复型
二级复型
萃取复型
这节课就是这些内容
同学们下课
-1.1 X射线的性质及X射线的产生
-1.2 X射线谱
--X射线谱
-1.3 X射线与物质的作用
-1.4 衍射的几何条件
--衍射的几何条件
--衍射的几何条件-小测
-1.5 X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法
--X射线的衍射方法-小测
-1.6 X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据
--X射线的衍射数据-小测
-1.7 X射线衍射物相定性分析
--X射线衍射物相定性分析-小测
-1.8 物相定量分析方法
--物相定量分析方法
--物相定量分析方法-小测
-第一章测试题
-2.1 显微分析概论
--显微分析概论
-2.2 电子光学基础
--电子光学基础
-2.3 透射电子显微镜结构和成像原理（上）
-2.4 透射电子显微镜结构和成像原理（下）
-2.5 透射电镜的电子像衬度原理
-2.6 电子衍射
--电子衍射
-2.7 薄膜样品的制备
--薄膜样品的制备
-2.8 扫描电镜的工作原理
--扫描电镜的工作原理-小测
-2.9 电子束与固体的相互作用
--电子束与固体的相互作用-小测
-2.10 扫描电镜的结构和性能参数
--扫描电镜的结构和性能参数-小测
-2.11 二次电子像的衬度原理
--二次电子像的衬度原理-小测
-2.12 背散射电子像的衬度原理
--背散射电子像的衬度原理-小测
-2.13 波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析
--波谱和能谱分析-小测
-2.14 扫描电镜的样品制备
--扫描电镜的样品制备-小测
-2.15 扫描隧道显微镜
--扫描隧道显微镜-测试
-2.16 原子力显微镜的工作原理及应用
--原子力显微镜的工作原理及应用-测试
-第二章测试题
-3.1 红外光谱概述与原理
--红外光谱概述与原理-小测
-3.2 红外光谱图解析与仪器构造
--红外光谱图解析与仪器构造-小测
-3.3 拉曼光谱概述与原理
--拉曼光谱概述与原理-小测
-3.4 拉曼光谱图解析和仪器构造
--拉曼光谱图解析和仪器构造-小测
-3.5 核磁共振氢谱的基本原理
-3.6 核磁共振谱仪的构造与氢谱解析
-3.7 质谱分析概述及原理
-3.8 离子的类型及质谱基本术语
-3.9 质谱分析及联用技术
-3.10 紫外-可见吸收光谱的基本原理
-3.11 紫外-可见吸收光谱的仪器构造与应用
-3.12 分子荧光光谱的基本原理
-3.13 分子荧光光谱的特征与仪器构造
-第三章测试题
-4.1 电子能谱概述
--电子能谱概述
-4.2 XPS基本原理
--XPS基本原理
-4.3 XPS结果分析
--XPS结果分析
-4.4 俄歇电子能谱(上)
-4.5 俄歇电子能谱(下)
-5.1 DTA基本原理
--DTA基本原理
-5.2 DTA基本结构
--DTA基本结构
-5.3 DTA曲线影响因素
-5.4 DTA定性定量分析
-5.5 DSC基本原理
--DSC基本原理
-5.6 热重法
--热重法
-第五章测试题
