当前课程知识点:煤质分析 > 项目四 煤的元素分析 > 任务三 煤中全硫的测定 > 煤中的硫
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今天我们来学习煤中的硫元素
本节内容从两部分阐述
分别是煤中硫的测定意义和测定方法
一 测定意义
硫是一种有害元素
含硫量高的煤
供燃烧
气化或炼焦使用时都会带来很大的危害
如高硫煤用作燃料时
燃烧后产生的二氧化硫气体
不仅严重腐蚀锅炉的管道
而且还严重污染大气
用高硫煤制半水煤气时
由于煤气中硫化氢等气体较多且不易脱净
会使合成氨催化剂中毒而失效
在炼焦工业中
硫分的影响更大
一方面煤中硫分高
焦炭中的硫分也增高
从而直接影响钢铁的品质
另一方面
为了脱去钢铁中硫
就必须在高炉中加入较多的石灰石
这样又会减小高炉的有效容量
同时增加出渣量
因此
为了有效而经济地利用煤炭资源
必须了解煤中全硫含量
二 煤中硫的测定
煤中硫的测定
分为全硫和各种形态硫的测定两类
其中形态硫的测定
又包括硫酸盐硫和硫化铁硫的测定
有机硫用差减法计算
当煤中全硫的含量超过2%时
就应当做各种形态硫的测定
1 煤中全硫的测定
GB/T214煤中全硫的测定方法
中的艾士卡法
库仑法和高温燃烧中和法
适用于褐煤 烟煤
无烟煤和焦炭
也适用于水煤浆干燥煤样
GB/T25214煤中全硫测定 红外光谱法
中的红外光谱法
适用于褐煤 烟煤
无烟煤和焦炭
1 艾士卡法
方法提要
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧
煤中硫生成硫酸盐
然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀
根据硫酸钡质量计算煤中全硫的含量
特点
艾氏卡法是国标中的仲裁法
测定结果准确
重复性好
但测试步骤多
实验周期长
影响测试结果的因素较多
不能及时快速指导生产
2 库仑滴定法
方法提要
煤样在催化剂作用下
于空气流中燃烧分解
煤中硫生成硫氧化物
其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收
以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定
根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量
特点是
库仑滴定法是快速分析法
自动化程度高
测定速度快
操作简便
性能稳定
结果准确可靠
能满足企业的生产分析的要求
第三种方法是高温燃烧中和法
是将煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧
煤中硫生成硫氧化物
被过氧化氢溶液吸收形成硫酸
用氢氧化钠溶液滴定
根据消耗的氢氧化钠标准溶液量
计算煤中全硫含量
与艾士卡法相比
高温燃烧中和法测定速度快
不需要昂贵设备
易出现低含量试样测定值偏高
高含量试样测定值偏低的现象
4 红外光谱法
是将煤样在1300℃高温下
于空气流中燃烧分解
气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃棉
和高氯酸盐吸附滤除后通过红外检测池
其中二氧化硫由红外检测系统测定
仪器使用前需用标准物质标定
煤样中全硫的含量
根据预先的标定由微型计算机计算
红外光谱法是快速分析法
准确度高
精密度高
测硫效率高
测定时间最短
适于大批量样品的测试
为新兴的快速测硫法
2 各种形态硫的测定
1 三种形态硫的分离
根据三种形态硫在盐酸和硝酸介质中
的不同溶解度来进行分离
硫酸盐溶于盐酸和硝酸
硫化物硫不溶于盐酸
但可被硝酸氧化后溶解
有机硫既不溶于盐酸
也不溶于硝酸
在测定时
先用盐酸浸取硫酸盐硫
再以硝酸浸取硫化铁硫
剩下的就是有机硫
2 测定标准
国标215
适用于褐煤
烟煤和无烟煤
3 有机硫的计算
煤中有机硫含量按照式一来计算
由于把三种硫的测定误差都累积到了有机硫上
所以计算值误差比较大
当测得的全硫结果偏低
硫化铁硫和硫酸盐硫结果偏高
而煤中有机硫的含量又极低时
有机硫的计算结果可能是负值
今天我们重点学习了煤中硫的四种测定方法
艾士卡法
库仑法
高温燃烧中和法和红外光谱法
这节课就讲到这里
谢谢大家
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