当前课程知识点：煤质分析 > 项目四 煤的元素分析 > 任务二 煤中碳和氢的测定 > 实训 煤中碳氢氮元素的测定
大家好
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今天我们来学习煤中碳氢氮元素的测定
煤中碳 氢 氮含量的测定
对于了解煤的变质程度和性质
控制锅炉燃烧和环境污染有着十分重要的意义
经典方法测定结果准确可靠
精密度好
但其操作步骤复杂
测定周期长
元素分析仪具有操作过程简便
测定时间短 自动化程度高
线性范围宽
稳定性好等优点
同时国内外也制定了相关标准
并已将其广泛应用于煤炭检测领域
我国煤中碳氢氮元素的测定方法是
GB/T30733-2014
《煤中碳氢氮的测定 仪器法》
本标准适用于褐煤
烟煤和无烟煤中碳氢氮的快速测定
本节内容利用红外热导联合法测定煤中碳氢氮
分五部分进行阐述
分别是试验目的
主要仪器和试剂
红外-热导联合法测定原理
试验步骤及注意事项
我们先来学习试验目的
1 了解碳氢氮元素分析仪的使用方法
2 掌握碳氢氮元素分析仪测定原理和测定方法
接下来学习红外-热导联合法测定
煤中碳氢碳含量
在整个燃烧到分析的过程中
炉温为850℃∽950℃
发生的主要化学反应是
1 氧化反应
煤样与氧气在高温下完全燃烧
其中的碳转化为二氧化碳
氢转化为水
氮转化为氮氧化物和少量氮气的混合物
还有煤中其它元素形成的产物
如硫转化的SOx
氯转化为氯气等杂质气体
2 硫氧化物和氯的脱除反应
硫氧化物和氯用炉试剂脱除
3 还原炉中的还原反应
NOx在还原炉中还原为N2
并去除氧气
4 CO2和H2O吸收反应
H2O用高氯酸镁吸收
CO2用碱石棉吸收
碳氢氮元素测试仪气路原理是
煤样在氧气流里完全燃烧
在组合炉左边的燃烧炉里煤中的碳
转化为二氧化碳
氢转化为水
氮转化为氮氧化物和少量氮气的混合物
上述产物与煤中其它元素形成的产物
如硫转化的SOx
氯转化为氯气等气体
经组合炉右边的炉子 SOx
SOx 氯气等杂质
与炉试剂反应去除
留下煤中碳氢氮转化的二氧化碳
水 氮氧化物和少量的氮气
及氧气混合物气体经灰尘过滤器
收集在集气瓶中
经充分混匀后在氮气的驱动下
将气体分别送入红外检测单元
分别检测CO2和H2O的含量
混合气体再由载气氦气带动经还原炉
把NOx还原为N2并去除氧气
经过滤器除去CO2和H2O后进入热导池
煤中氮以氮气的形式在
热导池中测定
所需要的主要仪器和试剂是
1 碳氢氮元素测试仪
2 基准试剂
3 助燃气体 氧气
4 驱动气体 氮气
5 载气 氦气
然后学习试验步骤
第一步 启动仪器
依次开启仪器 计算机
依次开启氦气氧气 氮气阀
在开机后双击桌面上元素分析仪图标
点击登录进入测控程序
点击软件中的升温快捷键
仪器自动升温
此等待过程约30min
仪器恒温后需继续保持预热
碳氢预热时间不低于2小时
氮预热时间不低于3小时
在等待元素分析仪升温的过程中
我们可以进行第二步 称样
用镊子将锡箔杯置于天平托盘上
并对天平去皮
然后用样勺往锡箔杯中加入试样
直至样重约100mg
等待天平读数稳定后记录数据
用镊子从天平托盘上取出锡箔杯
用戴手套的手拿住锡箔杯
另一只手扭转杯口封住锡箔杯
将锡箔杯合拢
排空内部空气
然后将试样包紧成水滴状后
按顺序摆放在移动样盘中
称完样后在程序主界面数据栏的
试样编号
栏内输入空白样
样重栏输入100
至少进行5个空白分析
试样编号栏内输入样品的编号
样重栏输入该试样的质量
同时在实验方法栏内选择相应的方法
在仪器上
从0图标指示开始按顺时针依次排列
空白样无需放置
依次将称好并包好的样品
放入从空白样后按从顺时针方向依次放入测试样盘
准备工作做完了
元素分析仪状态显示恒温
我们接下来进行最关键的第三步
测试过程
点击软件中的开始快捷键
仪器自动进入实验
自动完成进样
燃烧分析
报实验数据等步骤
仪器自动完成
已输入软件数据表格中的所有样品的测试
完成所有测试后
仪器自动停止实验
收搭好样品
样勺等各项工具
点击软件降温
燃烧炉温度降至600℃以下
关闭软件 计算机
切断仪器和电脑电源
关闭气源
最后我们学习实验的注意事项
1 仪器必须有可靠接地
2 仪器预热时间碳氢不小于2小时
氮不小于3小时
若仪器是24小时开机恒温
则不需预热
3 实验前必须对气源
气体流量等进行检查
4 样品测试前
系统稳定后需对系统气密性进行检测
5 每测试350个试样
必须更换坩埚及清扫灰尘
清扫灰尘可先用吸尘器
然后用刷子刷
300个试样后
必须清洗过滤器
并更换过滤器中的石英棉与滤芯
为节约使用成本
可每做完50个试样后
只更换石英棉
不更换过滤器滤芯
约一个月或600个试样后
需更换试剂炉中的试剂
炉试剂放约32g
粒度应为3～4mm
不能使用粉状炉试剂
使用之前应先在850℃下灼烧30min
并放入干燥塔中冷却
约1000个试样后
须更换还原炉中的试剂
6 更换试剂后
必须在恒温状态下清洗气路30分钟
7 空白分析用于自动平衡系统
基线与确保系统稳定
实验过程中若更换氧气
须重新进行空白样实验
且生成有效的空白值
8 漂移校正4h执行一次
或在用标样检查仪器准确度不合格时执行
9 70%的高氯酸镁和碱石棉受潮时应进行更换
10 锡箔杯
手套应存放在干燥塔中
并且不能沾有其它物质
红外法和热导法
是目前应用广泛的较为先进的定量检测技术
采用红外法对煤中的碳氢含量进行测定
热导法对煤中氮含量进行测定
将其联合应用引入煤质检测
对煤质检测技术水平的提高有较大的意义
本节思考题是
红外热导联合法测定煤中碳氢氮的原理是什么
今天的课程就讲到这里
谢谢大家
我们下次课见
-绪论
-绪论--作业
-任务一 煤样的采集
--煤样的采集
--任务一 煤样的采集--作业
--全自动采样机
-任务二 煤样的制备
--煤样制备的程序
--人工缩分方法
--任务二 煤样的制备--作业
--全自动制样
-任务三 煤炭分析试验的项目符号与基准
--任务三 煤炭分析试验的项目符号与基准--作业
-讨论题
-任务一 煤的岩相组成与特性
--宏观煤岩类型
--煤的显微煤岩组分
--显微煤岩类型
--任务一 煤的岩相组成与特性--作业
-任务二 煤的物理性质
--煤的物理性质
--任务二 煤的物理性质--作业
-任务三 煤的表面性质
--煤的表面性质
--任务三 煤的表面性质--作业
-任务四 煤的化学性质
--煤的化学性质
--任务四 煤的化学性质--作业
-讨论题
-任务一 煤的工业分析
--煤的工业分析
--任务一 煤的工业分析--作业
-任务二 煤中水分的测定
--煤中水分的来源
--煤中水分的分类
--任务二 煤中水分的测定--作业
-任务三 煤的灰分测定
--煤的灰分来源
--煤的灰分测定
--任务三 煤的灰分测定--作业
-任务四 煤的挥发分测定
--煤的挥发分
--任务四 煤的挥发分测定--作业
-任务五 煤的固定碳计算
--煤的固定碳计算
--任务五 煤的固定碳计算--作业
-讨论题
-任务一 煤的元素分析
--煤的元素分析
--任务一 煤的元素分析--作业
-任务二 煤中碳和氢的测定
--煤中的碳和氢
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-任务三 煤中全硫的测定
--煤中的硫
--电解液
--任务三 煤中全硫的测定--作业
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--煤中氮的测定
--任务四 煤中的氮--作业
-任务五 煤中的氧
--煤中的氧
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-讨论题
-任务一 煤的发热量测定
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--任务一 煤的发热量测定--作业
-任务二 煤灰熔融性的测定
--煤灰组成及熔融性
--任务二 煤灰熔融性的测定--作业
-任务三 煤的黏结性和结焦性
--煤的热解过程
--胶质体
--罗加指数
--黏结指数
--胶质层指数
--奥阿膨胀计试验
--格金干馏试验
--坩埚膨胀序数
--吉氏流动度
--任务三 煤的黏结性和结焦性--作业
--GB／T 5447-2014 烟煤黏结指数测定方法.pdf
--GB／T 5448-2014 烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法
--GB／T 25213-2010 煤的塑性测定 恒力矩吉氏塑性仪法
-任务四 煤的筛分试验和浮沉试验
--煤的筛分试验
--煤的浮沉试验
--任务四 煤的筛分试验和浮沉试验--作业
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--任务五 煤的气化指标--作业
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--国际煤炭分类
--任务三 国际煤炭分类
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--煤的形成
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--任务二 煤的有机质结构--作业
