当前课程知识点：药物分析 > 第四章 药物的杂质检查 > 4.1 一般杂质检查方法 > 一般杂质检查方法
我们进入第一节
一般杂质检查的学习
首先我们看一下
一般杂质的定义
一般杂质是在自然界中分布较广
多数药物生产过程
和贮存过程中容易引入的杂质
包括原始的原料
中间体 异构体
金属杂质和残留溶剂等
我们来学习三种典型的
一般杂质的检查方法
第一种典型的一般杂质的检查
是氯化物的检查
氯化物检查的原理
是氯离子和银离子在一起结合
生成氯化银的白色沉淀
在氯化物的检查中
我们需要利用纳氏比色管
纳氏比色管的照片如图所示
取一只比色管
加入供试品
再加入稀硝酸和硝酸银备用
第二只比色支管加入
标准氯化物溶液
再加入稀硝酸和硝酸银
比较两管的浑浊程度
如果标准管的浑浊程度
高于供试品的浑浊程度的话
则供试品的杂质限量检查是合格的
反之就是不合格的
我们看一下
这里需要注意的三点
一是标准氯化钠溶液
需要临用前现配
浓度是10微克每毫升
用量是5到8毫升
二是加入稀硝酸
可以加速氯化银混浊的生成
避免产生碳酸银和磷酸银沉淀
稀硝酸10毫升为宜
第三是暗处反应
黑色背景
从上而下观察
第二种典型的
一般杂质检查
是重金属的检查
请注意
药物分析的重金属定义
和一般情况下理解的
重金属定义不同
药物分析里的重金属定义
实际是在实验条件下
能与硫代乙酰胺或者是硫化钠
发生反应
显色的金属杂质
以铅作为代表
重金属检查主要有三种
第一种是硫代乙酰胺法
它的适用范围是不需要有机破坏
在酸性条件下
可以溶解的
这种无色药物
我们用来做第一种检查
利用硫代乙酰氨
遇酸释放出硫化氢的气体
硫化氢气体与重金属结合
生成难溶性的沉淀
我们就可以通过它的浑浊
来判断重金属检查是否超标
第二种是炽灼残渣法
它的适用范围是
含有芳环 杂环
以及不溶于水 稀酸
乙醇的有机药物中的重金属检查
通过炙灼破坏
将重金属释放出来
利用硫代乙酰氨遇酸
释放出硫化氢气体
硫化氢气体与重金属结合
生成难溶性的沉淀
第三种方法是硫化钠法
硫化钠法适用范围是溶于碱
而不溶于稀酸
或稀酸中能够生成沉淀的
重金属的检查
在这里
大家通常会有两个疑问
第一个是
在酸性条件下检查好
还是在碱性条件下检查好
这个回答通常是
在酸性条件下进行重金属检查
原因是碱性条件下
会有氢氧根离子
氢氧根离子和重金属
容易形成沉淀
干扰我的试验结果
第二个是在酸性溶液中
是否可以用硫化钠进行检测
它的回答是不可以
因为硫化钠
可以水解
生成氢氧化钠
在酸性条件下会和碱发生反应
这是第一法
第二法和第三法的原理
下面我们看一下注意事项
第三种典型的一般杂质检查
是砷盐的检查
包括古蔡氏法和Ag-DDC法
首先我们看一下古蔡氏法的原理
三价的砷离子
和新生态氢发生反应
形成砷化氢的气体
砷化氢的气体
和溴化汞试纸发生反应
形成黄色或棕色的色斑
通过比较色斑的深浅
判断砷盐是否超标
在这里
我们还有一些别的离子参与反应
一是砷的阳离子
通常以三价或五价的砷存在
低价的碘离子和锡离子
可以还原五价砷变成三价的砷
二是低价的锡离子
还原碘单质生成碘离子
三是碘离子和锌离子发生反应
形成络合物
可以消耗锌离子
使反应向正反应方向进行
促使砷化氢气体的形成
四是锡离子和锌单质发生反应
形成锌锡齐
使反应速率更加稳定
这是反应的装置
下面 砷盐检查的注意事项
如下
其次我们看一下
砷盐检查的第二种方法
第二种方法叫做
二乙基二硫代氨基甲酸银法
简称Ag-DDC法
与古蔡氏法最大的区别是
这种方法可以进行定量
该方法生成砷化氢气体的原理
与古蔡氏法相同
不同之处在于砷化氢的气体
与Ag-DDC法生成银单质
该方法生成的
胶体状态的银是红色的
于是颜色越深
则生成的银就会越多
提示这里面的砷也会越多
因此可以用紫外可见分光光度法
测定砷盐的含量
最后我们看一下本次学习的目标
我们需要掌握
药物一般杂质的定义
掌握重金属检查的方法
掌握砷盐检查的两种方法
这次课就到这里
-1.1 药物分析概述
--药物分析概述
-1.1 药物分析概述作业
-1.2 药品标准
--药品标准
-1.2 药品标准-作业
-2.1 中国药典
--中国药典
-2.1中国药典--作业
-2.2 药物的检验机构
--药物的检验机构
-2.2 药物的检验机构--作业
-2.3 假药与劣药
--假药与劣药
-2.3 假药与劣药--作业
-3.1 鉴别试验的项目
--药物鉴别试验项目
-3.1 鉴别试验的项目-作业
-3.2 物理常数
--物理常数
-3.3 药物鉴别试验的方法
-3.3 药物鉴别试验的方法-作业
-4.1 一般杂质检查方法
--一般杂质检查方法
-4.1 一般杂质检查方法
-4.2 特殊杂质检查方法
--特殊杂质检查方法
--学科前沿
-4.2 特殊杂质检查方法--作业
-随堂测试
-5.1药物的定量分析
--药物的定量分析
-5.1药物的定量分析--作业
-5.2药物的标示量百分含量
-5.2药物的标示量百分含量--作业
-5.3药物分析方法验证
--药物分析方法验证
-5.3药物分析方法验证--作业
-6.1 巴比妥类药物的基本结构
-6.1 巴比妥类药物的基本结构--作业
-6.2 巴比妥类药物的鉴别试验
-6.2 巴比妥类药物的鉴别试验--作业
-6.3 巴比妥类药物的含量测定
-6.3 巴比妥类药物的含量测定--作业
-7.1 典型药物的分类及性质
-7.1 典型药物的分类及性质--作业
-7.2 该类药物的鉴别试验
-7.2 该类药物的鉴别试验--作业
-7.3 部分代表药的含量测定
-7.3 部分代表药的含量测定--作业
-考试题
--期中测试
-8.1 吡啶类药物的分析
--吡啶类的分析
-8.1 吡啶类药物的分析--作业
-8.2 苯并二氮杂䓬类药物分析
-8.2 苯并二氮杂䓬类药物分析--作业
-课外阅读材料《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案（试行第七版）》
-9.1 维生素A的药物分析
--维生素A的分析
-9.1 维生素A的药物分析--作业
-9.2 维生素B的药物分析
--维生素B的分析
-9.2 维生素B的药物分析--作业
-9.3 维生素C的药物分析
--维生素C的分析
-9.3 维生素C的药物分析--作业
-9.4 维生素E的药物分析
--维生素E的分析
-9.4 维生素E的药物分析--作业
-10.1 甾体激素类药物的基本结构与分类
-10.1 甾体激素类药物的基本结构与分类--作业
-10.2 甾体激素类药物的鉴别
-10.2 甾体激素类药物的鉴别--作业
-10.3 甾体激素类药物的含量测定
-10.3 甾体激素类药物的含量测定--作业
-11.1 β内酰胺类药物的分析
-11.1 β内酰胺类药物的分析--作业
-11.2 氨基糖苷类药物的分析
-11.2 氨基糖苷类药物的分析--作业
-11.3 四环素类药物的分析
--四环素类抗生素
-11.3 四环素类药物的分析--作业
-12.1 药物制剂分析的特点
-12.1 药物制剂分析的特点--作业
-12.2 片剂和注射剂的分析
-12.2 片剂和注射剂的分析--作业
-12.3 片剂和注射剂的检查（一）
-12.4 片剂和注射剂的检查（二）
-药品基本知识
--药品基本知识
-什么是药品
--什么是药品
-处方药和非处方药
--处方药和非处方药
-药品的名称
--药品的名称
-服药时间有讲究
--服药时间有讲究
-正确使用感冒药吗
--正确使用感冒药
-考试题
--期末考试
