粉末照相法在线视频

同学你好

这节课我要给大家讲的内容是粉末照相法

粉末照相法的实验是这样来设计的

它是用单色的X射线照射到多晶体样品上

所以这里边有两个条件

一个是单色X射线一个是多晶体

然后用照相的胶片来记录衍射花样

咱们把这个方法称为粉末法

那么粉末法它的衍射花样是什么样的

我们来分析一下

首先我们来分析这个粉末样品

它的倒空间的构成是什么样的

粉末样品我们讲它是有很多晶粒组成的

每个晶粒的取向是不一样的

倒空间是相对于晶体空间而定义的

所以你晶体空间的那个

晶面取向不同的话

它对应的倒空间的g矢量也是不同的

所以你比如说

在多晶体当中

每个晶粒它的g矢量你比如说

g111 g200

由于是多晶体

这个g矢量它在倒易空间当中

是一个按球形分布的

因为它这个大小咱们知道它是等于

这个面间距的倒数

它等于它的倒数

取向因为是多晶体

所以各个取向都有

而且大家可以看出来

这个111的面间距比200的面间距要大

对于立方系来讲它面间距较大

所以它的倒数就要小

因此对于多晶体来讲

它的倒易空间

你比如说111这个倒空间的话

它的倒易球半径就小

就是这个

200是这个 220是这个

所以我们来分析一下

就多晶体当中它这个倒易空间

实际上是以不同半径的球构成的

那么我们再来看入射的X射线

入射的X射线是从这个方向照射进来

实际上从哪个方向照射进来是一样的

比如从这个方向入射进来

这是倒易原点

那我向回量取了1/λ作为半径

做出一个反射球

就这个反射球

我们看什么时候满足布拉格条件发生衍射

就是说当你这个反射球与倒易球相交了

那就会发生衍射

所以我们看

你这个倒易球

与这个反射球

肯定是相交的

相交就形成这样一个圆弧

小圆

所以这个这就是衍射线

是这样出来的

这是衍射线

这是S这是S0这是g

这样就构成了一个满足布拉格的方程的条件

所以对于单色X射线照射到多晶体的时候

它的衍射花样是这样

一组一组的衍射圆锥

这衍射圆锥的这个角

顶角

是与晶面的指数有关的

所以我们可以看出来这个多晶体粉末法

它的衍射花样

如果我用一个底片来收集的话

这边应该是一个同心圆

这是一个铝

我把这个多晶铝它的一个倒易球画出来

这是从里往外是111 200

220 311是这样构成的

下面给大家介绍一下这个德拜-谢乐法

德拜-谢乐法采用的样品是0.3到0.6的细丝

这个细丝是由多晶材料组成的

是一个晶体的粉末

这个试样的晶粒不能太大

咱们要小于50μm

如果大的话

它这个倒空间就不连续了

另外将这个相机的底片做成带状

做成带状

围绕这个样品放置

当照片的宽度比较窄时候

记录的衍射花样是一组一组圆弧

咱们称为德拜环

这个就是那个底片

咱们讲了

就是说当你入射的X线照到样品上之后

它的衍射花样是一组组衍射圆锥

比如这是一个衍射圆锥

那这个衍射圆锥与这个底片相交

就会形成一个圆弧

就会形成这样一组一组圆弧

显然这组圆弧的大小

你比如说这个圆弧

这个圆弧对它的长度是2l的话

那它所对应的2θ的角我们是可以计算出来的

这个2l等于什么

大家可以看这是2θ角的话

这是这个

那这个是R

这是R

然后这个也是2θ

这个是2l

这个2l等于什么

2l就等于

四倍的R乘以θ

所以我就可以根据这个线对这个长度

计算出这衍射的布拉格角来

对于B点

B点是咱们说这个是A点的话

这个B点是这一点

这是入射束这一点

那这个方向对应的是4θ

我们量出的线对

是指这个长度

这个长度

所以对于B点来讲

这个2l和θ之间是这样一个关系

这个大家可以自己看一下

你可以根据这个2l求出这个θ角来

这θ角

我们可以根据布拉格方程

布拉格方程

知道θ角了

我可以把面间距求出来

面间距求出来我就知道了

这是一个晶面的衍射

把它的hkl给求出来

现在我可以通过量出2l之后

算出布拉格角

如果我将这个相机的2R

它的直径设计成57.3个mm的话

那么我这个时候用2l量出来的这个数值

就是θ是以弧度为单位的

实际上它变换是这样一个变换的关系

我们将这样一个相机就是

实际上是57.3mm这样一个相机

称为标准相机

下面说一下针孔法

针孔法是指入射的X射线打到样品上之后

我用两个垂直于入射X射线的那个底片

来记录这个衍射花样

这个是咱们称为透射的底片

透射的衍射花样

这个是背射衍射花样

我们根据这个衍射的花样

你比如这个衍射花样这个半径R

还有这个距离

这个比如用D来表示的话

根据这两个量

实际上我就可以算出

它衍射的这个2θ角了

就是tan2θ

R/D

它这个2θ角等于R除以D

这是可以通过这个衍射的这个圆

来计算这个2θ角

当然这个背射这边也可以算出来

但是这个不是2θ角

这边这个是2θ角

这个大家要注意一下

所以你可以通过这两张底片

记录高角度和低角度的衍射花样

这边你可以记录低角度的衍射花样

这边可以记录的是高角度的衍射花样

这个就是针孔法

下面给大家介绍一下这个聚焦法

聚焦法的实验布置是这样的

它将相机这个光阑S

多晶体的样品

还有这个底片

它们仨放在同一个圆桶架上

在一个圆上

这时候底片记录出来的是一个

近似直线的弧段

咱们知道你这里边

这个材料里边发生衍射的时候

它hkl晶面所对应的2θ角都是相同的

你比如从这一点衍射

它的2θ角是这个值

那我从这一点衍射的话

它的2θ角

它也应该是一个2θ角

这时候才能发生衍射

它2θ角是相同的

所以它所对应的这个π-2θ它这个角度

它也是相同的

那就意味着这种安排的条件下

这三个点

A点这点和这点的hkl晶面发生衍射的时候

它会聚焦到同一个点Q点上

这个就是咱们说的这个聚焦法

我们可以根据这个Q点这个位置

计算它的2θ角

这个大家可以很容易就算出来

比如知道这个长度

这个长度

那你就可以把这个角度

这是2π-4θ这个角度就给求出来

然后通过这个

然后再把θ角求出来

这个叫做聚焦法

这节课内容就给大家介绍到这里