织构的测定在线视频

同学你好

这节课我要讲的内容是织构的测定

上节课讲了织构的表征

那么织构怎么测呢

我们首先来看

织构和衍射强度有什么关系

我们知道在多晶体当中

衍射峰的强度

是用它峰下的面积来代表

咱们也称为

它的累积强度

它是用这个公式

来描述的

在这个公式里

除了一些物理常数之外

材料的经济学参数之外

还包括测试条件

比如测试的狭缝

衍射仪圆的半径等等

这些参数都是确定的

还有温度

也是确定的

还有这个

咱们说吸收因子

等等

这些都是确定的关系

因此除了这些确定的参数之外

影响衍射强度的一个重要因数

实际上是一个

体积因数

也就是说

你含有这个取向的晶粒越多

满足布拉格条件越多

它的衍射强度也就越高

所以

我们就根据这个条件这个特点

来进行织构的测量

来根据它强度的大小来判断

这个方向上这个晶粒的体积的多少

一般来讲

我们测定材料织构的时候

是采用衍射仪的

采用衍射仪的时候有两种方法

一种是透射法

一种是反射法

由于在测定的过程当中

我们要测的是某一个晶面的极图

就是说

固定的hkl晶面的极图

所以不管是透射法还是反射法

在织构的测量过程当中

它入射线和衍射线

都保持在一个相应的2θ位置上

另外织构测量

一般都使用板状样品

这个是透射法

透射法相当于什么

就是说你入射线衍射线

这两个方向构成

我将样品是

平分入射线和衍射线这么放置的

就是入射线

透过样品

衍射

然后样品

在这里边

沿着它自身的这个面法线转动

同时样品也可以沿着

水平方向

在这个转动

就是沿着这个入射线

衍射线构成的这个平面上

垂直于这个平面轴向进行转动

就是这样一个转动

还有本身绕着面法线的一个转动

这是透射法

还有就是反射法

反射法就是

入射线衍射线这样布置之后

样品的面法线方向

是平分入射线和衍射线的

这是它起始的位置

这种方法叫反射法

反射法的样品也可以进行转动

一个就是说

它可以样品绕着

水平的这个轴进行转动

沿着这个方向转动

还有就是沿着

它本身这个面法线转动

所以这个叫反射法

采用透射法和反射法

它所测定那个极图的位置是不一样的

根据它测量的起始的角度和位置

你可以看

透射法它起始的角度

是从外边往里测的

因为你最开始样品是这样放置的

你比如这是TD的方向

这是轧面横向的话

你这入射线衍射线这样出来

你测的最开始的位置

就是

横向的方向

TD的方向

所以它起始点肯定是从这个

极图的外边开始的

而你反射法样品是这样放置的

这是ND的方向

ND的方向

它起始点是从ND开始

所以那它肯定是从里圈往外侧

所以它俩测的轨迹是不一样的

透射法测的轨迹是

这一圈

然后向里转α再测一圈

是这么个轨迹往里测

而反射法测从里最开始一点

往外一圈

一圈一圈这样来测的

两种测试方法它有什么不同呢

除了咱们说测得范围不同之外

透射法所测量的范围是极图的边缘

而反射法测的是极图的中心

中心位置

但是我们在实验室当中

经常采用的方法是什么呢

是反射法

而很少用透射法

为什么呢

这里边有这么几个因素

一个是

在透射法的衍射几何中

你α角变化的时候

就α角我样品这样转动的时候

入射的X射线

和穿出的透射的X射线

它走的路径是不一样

你转的α角不同

它路径不一样

这时候对X射线的吸收也不一样

所以

它强度发生变化了

一方面是有织构的原因

就是晶粒在这个取向上晶粒的变化

还有一方面原因就是说

与吸收有关

所以它强度的变化

同时也受到这个吸收的影响

这个就比较复杂

再一个透射法

它要求样品得薄

如果你样品厚了这X光穿不过去

或者是强度不够的话

你就没办法去测量织构了

再一个厚度还得均匀

不能有厚度的变化

对它强度影响非常大

所以我们在实验室当中通常只采用

反射法来测量织构

而在反射法测定织构时候

样品在转动过程当中

入射线照射的样品的

发生衍射的体积始终是不变的

除了你倾转角大了之后

需要进行散焦补正

不需要其它的那个校正了

再一个优点是什么

它样品制备简单

它只要表面平整

大于一定厚度就行

尽管反射法不能测到整张的极图

但我们讲

我可以测不同晶面的

我可以测几个晶面的

不完全极图

我们用反射法测的话

测部分极图

但是我可以测几张

你比如说

110 200 211

几张不完整反极图

通过几张不完整反极图

我可以算出完整反极图

所以我就没有必要去测定

外边那一圈的那个

极图了

所以这样非常方便

那反射法测定极图的过程

它除了规定的常规的X射线衍射实验条件之外

还有几点要注意的

一个是它需要点光源

因为你要始终保持样品在测试过程当中

这个X光能照射到这个样品表面上

你不能打到外边去

再一个点光源它可以保证样品在转动过程当中

衍射体积不变

还需要较大的狭缝系统

包括发散狭缝 DS和接收狭缝RS

都要尽量大一点

因为你要测定的是整个衍射峰的强度

另外一个条件就是需要配备织构测角台

织构测角台就是说

你得样品能够进行转动

这样一个测角台

再一个就是说样品的准备

要准备一个表面平整的样品

需要一定尺度

你不能太小

太小你在转动过程当中

X光就会

尤其倾角大了之后

照射面积表面积大了

另外还需要一个

与样品组成相同的

没有织构的样品作为标准

一般我们用粉末样品

你比如说我用铁粉铜粉

来作为标样

来补正什么呢

散焦和定标

反射法测定极图的一个过程

一个是扫全谱

扫全谱你就要确定各个hkl晶面的布拉格角

再一个需要测定几张样品和标准样品的极图

你比如立方系我需要测定三张不完整极图

还有就需要测定背底

你比如说

因为你这个衍射峰的话

它这个强度是含有背底的

你需要把这个背底扣掉

把这个背底扣掉

所以需要测定背底

对于极图的数据需要从

你测得的衍射强度进行转化

你比如这是测量的强度

那你给它转成极密度呢

实际上是需要

拿标准样品进行定标的

这个是你将样品转到αβ这个方位的时候

衍射强度

这个是试样转到αβ这个位置时候

它的背底的强度

它俩一减

就等于试样的衍射峰的净强度

这个是

标准样品转到αβ的时候

衍射强度

这是它的背底强度

这是标准样品的衍射强度

因为咱说标准样品

它在各个方向上

晶粒取向是相同的

这个实际上应该是一个常数

应该是个常数

就是说

它是一个定值

我拿标准样品这个衍射强度

作为一个标准

这样它俩一比值

就得到了我们说的那个极密度

显然通过这种处理方式呢

标准样品起到了什么作用

补正散焦和定标两个作用

它也就是以无织构的标准样品

衍射强度为标准

对应的极密度是1

样品的衍射强度与它比

你如果比一高

那就证明这个方向

比你随机分布那个晶粒要多

小那就属于比那个随机分布要少

就这么一个表征方法

所以这个是织构的测量方法

这个大家回去看一下

好

这节课内容就给大家介绍到这里