晶体缺陷分析在线视频

同学你好

我们这节课来学习晶体缺陷分析

这里介绍的晶体缺陷

主要是层错位错和第二相粒子

在基体上造成的畸变

我们首先来看一下层错

堆积层错是最简单的平面型缺陷

层错发生在确定的晶面上

层错面上下方

分别是位向相同的两块理想晶体

但下方晶体相对于上方晶体

存在着一个恒定的位移R

在面心立方和密排六方晶体中

可经常观察到堆垛层错

层错衍衬像的最基本的特征

表现为平行于层错面

与膜面交线的明暗相间的条纹

例如面心立方晶体的层错面为{111}

它的位移矢量R是等于±1/3 <111>

或者是R等于±1/6 <112>

其中R等于+1/3 <111>

表示下方晶体向上移动

相当于抽取的一层111原子面后

再合起来形成了内禀层错

而R等于-1/3 <111>

则相当于插入了一层111面

形成了外禀层错

而对于R等于±1/6 <112>

则表示下方晶体沿层错面的切变位移

同样是有内禀和外禀两种

我们来看一下

对于R等于±1/6 <112>的层错

α角等于2πg乘以R

我们可以把相应的g和R代入到公式中

我们可以看到

α角等于2πg乘以R

我们的R是等于±1/6 <112>

代入到这个公式中

这样公式整理后就等于π/3的

h加上k加上二倍的l

因为面心立方晶体发生衍射晶面的hkl

要求为全奇或者是全偶

那么α只能是0或者是2π/3

如果我们选用这个g矢量

为11-1或者是311的时候

那么将这个值代入到公式中

这个时候我们可以计算出来α是等于0的

也就是说这个时候层错将不显示出来衬度

如果g矢量取200或者是220的时候

那么α角等于±2π/3

也就是说这个时候是可以观察到

这种缺陷的衬度

好 我们下面以α等于-2π/3

能够观察到层错衬度的情况为例

来解释一下层错衬度的一般特征

首先来看一下平行于薄膜表面的层错

假设在厚度为t的薄膜内

存在着平行于表面的层错CD

那么CD层错它与上下表面之间的距离

分别为t1和t2

我们可以看到样品中

可以分为没有层错的区OQ区

以及有层错存在的区域OQ'区域

那么对于没有层错的区域

衍射波的振幅可以写为

φg是正比于t的函数

将厚度t从0到t进行一个积分

那么经过推导后没有层错区域

它的衍射波振幅是等于这样的一个公式

而对于存在层错的区域

O'Q的这个区域

那么衍射波的振幅

我们的φg'

是要把它分成两部分来进行积分

一个是0到t1进行一个积分

再由t1到t2来进行积分

将两部分进行整理推导

这样可以写成下面的这样的一个公式的表达

很显然在一般的情况下

没有层错区的衍射波的振幅

与存在层错区的衍射波的振幅的值

是不相等的

衍衬图像上存在层错的区域

将与无层错的区域会出现不同的亮度

也就是说构成了衬度

这样层错区会显示为均匀的亮区或者是暗区

我们再来看一下倾斜于薄膜表面的层错

薄膜内如果存在倾斜于表面的层错

这个层错与上下表面的交线

分别是T和B

这个时候层错区域的衍射波振幅

仍然表示为φg'

但是在这个区域的不同位置

晶体柱的上下两部分的厚度

这个t1和t2的两部分

我们可以发现是逐点变化的

经过分析可知

运动学理论告诉我们

倾斜于薄膜表面的堆积层错

与其它的倾斜界面如晶界等是相似的

会显示为平行于层错面

与上下表面交线的亮暗相间的条纹

其变化的深度周期tg等于1/s

需要说明的是孪晶的形态不同于层错

孪晶是由黑白衬度相间

宽度不等的平行条带所构成

相间的相同衬度条带为同一位向

而另一衬度条带为相对称的位向

而层错则是等间距的条纹

我们再来看一下位错

非完整晶体衍射运动学基本方程

可以用来很清楚的说明

螺型位错线的成像原因

这张图显示出了一条

和薄晶体表面平行的螺型位错线

螺型位错线附近有应变场

使得晶柱PQ畸变成了晶柱P'Q'

根据螺型位错线周围原子的位移特征

可以确定缺陷矢量R的方向

和布氏矢量b的方向是一致的

那么在这个图中

x是表示晶柱和位错线间的水平距离

y是表示位错线至膜上表面的距离

而z则是表示晶柱内不同深度的坐标

而这个t则是这个薄晶体的厚度

因为晶柱位于螺型位错的应力场之中

晶柱内各点应变量都不相同

因此各点上的R矢量的数值均不相同

也就是说R应该是坐标z的函数

为了便于描绘晶体的畸变特点

把度量R长度的坐标转换成角坐标φ

它的关系可以写成这样子

可以写成R比上b

等于φ比上2π

那么我们就可以得到R

是等于b乘以φ比上2π

这个公式表示当φ角转动一周的时候

螺型位错的畸变量正好是一个布氏矢量的长度

我们可以从图中φ角的几何关系得到

φ是等于arctan (z-y)/x

所以我们把这个φ的这个公式

代入到我们上面得到的这个R的这个公式当中

那么我们就可以看到

我们的R等于b乘以φ比上2π

就等于b/2π再乘以arctan(z-y)/x

这样我们从公式中可以看出

晶柱位置确定以后

也就是说我们相应的x和y

它的位置如果是确定了的话

那么R将是z的函数

因为晶体中引入了缺陷矢量后

它的附加相位角α是等于2πg乘以R

所以我们如果把这个R代入到这个公式中

那么我们的附加相位角α

是等于g乘以这个b乘以arctan这个值

我们让它等于n倍的φ

在这个公式中g乘以B它是可以等于0的

也可以是等于正负的整数

如果我们的g乘以B等于0

那么相应的附加相位角α

也就是等于0了

这个时候即使有螺型位错线的存在

也不会显示出来衬度

如果g乘以B它是不等于0的

那么螺型位错线附近的衬度

和完整晶体部分的衬度则会显示出不同

好我们就可以看到完整晶体的

它的φg的公式是等于这样的

而有螺型位错线的公式

是这样的一个表现形式

我们可以看到两者的差别主要是在这个上面

也就是说我们相应的这个完整晶体

是就乘以一个这个φ角

而有螺型位错线的时候

它实际上φ加上一个乘以一个nφ

也就是说我们有螺型位错线时

多出了一个附加的相位角

那么相应的这个g乘以B

就称之为是位错线的不可见性判据

利用这个不可见性判据

我们可以用来确定位错线的布氏矢量

因为g乘以B等于0

则表示g和B是相互垂直的

如果我们选择两个g矢量来进行成像的时候

也就是说如果我们选择一个g1

再选择一个g2进行成像的时候

如果这两种情况下

我们的这个位错线都是不可见的

那么我们相应地就可以列出来两个方程

由g1乘以b等于0

g2乘以b等于0

通过联立来解这两个方程

我们就可以求解出来位错线的布氏矢量b的值

我们再来看一下刃型位错线衬度的产生

及其特征

好我们可以看一下这张图

这是hkl晶面是由位错线D

它所引起的局部畸变的一组晶面

并且以它作为操作反射用于成像

如果这个晶面与布拉格条件的偏离参量为s0

并且我们假定s0是大于零的情况下

这个时候在远离位错线D的区域

比如说像A区域或者是C区域

这样的位置是相当于理想晶体的

它们的衍射波的强度为I

位错会引起它附近的晶面发生局部的转动

也就是说在此应变场的范围内

hkl晶面会存在着一个额外的附加偏差

会存在着一个s'

这表明离位错越远

相应的s'也就越小

在位错线的右侧

s'是大于零的

在位错线的左侧

s'是小于零的

我们可以看一下在位错线的右侧区域

比如说B的这个位置

它的晶面的总偏差是s0加上s'

由于s'和s0都是大于零的

那么二者相加的值要是大于s0的

也就是说会使得B点的衍射强度

这个位置的IB是要小于I的

而在位错线的左侧

比如说像D'点的位置

这个位置由于s'和s0的符号是相反的

那么它相应的总偏差

s0加上s'的话是要小于s0的

而且在位错线的左侧位置上会有某一个位置

恰好会使得s0加上s'

是等于0的这样的位置存在

那么它相应的衍射强度

这个ID'的位置会达到一个最大值

这样在偏离位错线实际位置的左侧

将会产生位错线的像

暗场像中会成为亮线

而明场像中则呈现为暗线

这样不难理解

如果衍射晶面的原始偏离参量

s0是小于零的

则位错线的像将会出现在

其实际位置的另外一侧

那么实际上位错线的像

它总是会出现在

实际位置的一侧或者是另一侧

说明它的衬度本质

是由于位错附近的点阵畸变所产生的

称之为应变场衬度

而且由于附加的偏差s'

随着离开位错中心的距离

而逐渐发生变化

使得位错线的像总是具有一定的宽度

这个宽度通常是在3到10个纳米左右

我们再来看一下第二相粒子

这里的第二相粒子

主要是指那些和基体之间处于共格

或者半共格状态的粒子

它们的存在会使晶格发生畸变

由此会引入缺陷矢量R

使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分

它们之间会出现衬度的差别

因此这一类衬度被称之为应变场衬度

应变场衬度产生的原因

可以用这张图来进行说明

这张图给出了一个最简单的球形共格粒子

粒子周围的基体中晶格的结点原子

产生位移

结果是使原来的理想晶柱弯曲成了弓形

这样利用运动学基本方程

分别计算畸变晶柱底部的衍射波振幅

或者是强度和理想晶柱

也就是说

远离球体粒子的基体处的衍射波振幅

它们之间必然会存在差别

但是凡是通过粒子中心的晶面

都没有发生畸变

在图中通过圆心的水平和垂直的两个晶面

如果用这些不产生畸变的晶面做衍射面

那么这些晶面上会不存在任何缺陷矢量

也就是说

这个时候缺陷矢量R是等于0的

附加相位角α也就是等于0的

从而会使带有穿过粒子中心晶面的基体部分

也不发生缺陷衬度

因为晶面畸变的位移量

是随着离开粒子中心的距离变大而增加的

因而形成基体应变场衬度

在球形共格沉淀相的明场像中

我们可以看到有些粒子是分裂成了两半

中间就是一个无衬度的线状亮区

这个时候操作矢量g

正好是和这条无衬度线

它们之间是相互垂直的

是呈一个这个垂直的这样的一个关系

这是因为衍射晶面正好通过粒子的中心

晶面的法向为g的方向

电子束是沿着和中心无畸变晶面

接近平行的方向入射的

根据这个道理

如果选用不同的操作矢量g

无衬度线的方位

将随着操作矢量而发生变化

操作矢量g与无衬度线呈90度角

需要指出的是

共格第二相粒子的衍衬图像

并不是该粒子真正的形状和大小

这是一种因基体畸变而造成的间接衬度

在进行薄膜衍衬分析时

样品中的第二相粒子

不一定都会引起基体晶格的畸变

因为在荧光屏上所看到的第二相粒子

和基体间的衬度差别

主要是由下列原因造成的

首先是第二相粒子和基体之间的晶体结构

以及位向存在差别

由此造成的衬度

利用第二相粒子提供的衍射斑点做暗场像

可以使第二相粒子变亮

这时电子显微分析过程中

最常用的验证与鉴别第二相结构

和组织形态的方法

第二点是第二相的散射因子

和基体不同造成的衬度

如果第二相的散射因子比基体大

则电子束穿过第二相时

被散射的几率增大

从而在明场像中第二相变暗

实际上造成这种衬度的原因

和形成质厚衬度的原因是相类似的

另一方面由于散射因子不同

二者的结构因数也不相同

由此造成了所谓的结构因数衬度

好我们这节课就介绍到这里