当前课程知识点：药物分析 > 第七章 芳酸及其酯类药物的分析 > 7.2 该类药物的鉴别试验 > 该类药物的鉴别试验
同学们大家好
在前面的课程中
为大家介绍了
芳酸及其酯类药物
典型药物的分类及性质
本节课我们学习一下
芳酸及其酯类药物的鉴别试验
依据药物的理化性质
该类药物可采用显色反应
沉淀反应
以及红外
紫外-可见分光光度法
和高效液相色谱法
或薄层色谱法鉴别
一 与三氯化铁的反应
含有酚羟基的药物
可与三氯化铁反应
如水杨酸在中性
或弱酸性条件下
可与三氯化铁
生成紫堇色配位化合物
此外 苯甲酸的碱性水溶液
或苯甲酸的中性溶液
也可与三氯化铁试液反应
生成碱式苯甲酸铁盐的
赭色沉淀
而丙磺舒
加少量氢氧化钠试液后
生成钠盐
在pH5.0-6.0水溶液中
与三氯化铁试液反应
可生成米黄色沉淀
二 重氮化-偶合反应
凡是分子结构中
含有芳伯氨基
或潜在芳伯氨基的药物
均可发生重氮化反应
生成的重氮盐
可与碱性β-萘酚偶合
生成有色的重氮染料
如可以直接反应的
对氨基水杨酸钠
在酸性溶液中
对氨基水杨酸钠
与亚硝酸钠试液
进行重氮化反应
生成的重氮盐
与碱性β-萘酚偶合
产生橙红色沉淀
而贝诺酯则是具有
潜在的芳伯氨基
其水解后产生的
芳伯氨基结构
可发生重氮化-偶合反应
三 氧化反应
该类药物中某些药物
可发生氧化反应
如甲芬那酸溶于硫酸后
与重铬酸钾反应显深蓝色
随即变成棕绿色
四 水解反应
芳酸及其酯类药物的某些药物
具有酯的结构
可利用其水解产物特有的反应
作为鉴别依据
如阿司匹林与碳酸钠试液
加热水解
产生水杨酸钠及醋酸钠
加过量稀硫酸酸化
则生成白色水杨酸沉淀
并产生醋酸的臭气
沉淀物于100-105℃干燥后
测其熔点156-161℃
五 光谱法
除以上反应
还可采用红外
紫外-可见分光光度法
作为该类药物的鉴别试验
紫外吸收光谱为电子光谱
一般有2-3个较宽的吸收带
药物分子结构中的共轭体系
决定了光谱的形态
如最大吸收波长
与最小吸收波长
及在各波长处的吸收系数
均取决于
分子结构中的共轭体系
紫外吸收光谱法
广泛应用于本类药物的鉴别
红外吸收光谱是由分子振动
转动能级跃迁
所产生的分子光谱
与紫外吸收光谱比较
红外吸收光谱更具有指纹特征性
本类药物的原料药物
均采用红外分光光度法鉴别
亦有少数制剂
采用溶剂提取法除去辅料后测定
药物制剂中存在大量的辅料
常对原料药所用的某些鉴别方法
如红外光谱法构成一定的干扰
虽部分药物
可用溶剂提取法
除去辅料的干扰
但多数药物制剂中
辅料的干扰难以有效除去
此时
可采用薄层色谱法
进行分离与鉴别
虽然薄层色谱法设备简单
操作方便
但随着高效液相色谱法
在药物制剂分析
尤其是在含量测定中
大量引用
近年来更多应用高效液相色谱法
进行制剂的鉴别
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