5.9 原子吸收分光光度计使用在线视频

大家好

今天我们有幸请到了

普析通用有限公司的兰天工程师

来给我们介绍一下

原子吸收光谱仪的使用

原子吸收光谱仪

是元素分析时用得非常多的一款仪器

它属于色散型光谱仪的一种

下面我们先来看一下它的工作原理

样品通过原子化器被引入到火焰中

通过加热

把样品变成原子状态

光源照射到原子上

原子吸收光后

通过分光光度计

来测量入射光

因为原子吸收而减少了多少

由此分析元素的含量

简单地说

就是利用空心阴极灯

发出被测元素的特征辐射光

被测元素通过原子化器后

对特征辐射光产生吸收

通过测定此吸收的大小

来计算出被测元素的含量

下面开始实验

今天带大家做一组小实验

利用原子吸收分光光度计测量一下

土壤中的铜的含量

原子吸收的基本原理是这样的

溶液中的金属离子化合物

能够在高温下解离成原子蒸汽

由光源所发射出的特征波长的光

照射到对应的原子蒸汽的时候

那么原子的外层电子会吸收

这个光所携带的这份能量

能量被吸收之后

就发生了衰减

由咱们的检测器记录一下

光强度的变化符合朗伯比尔定律

那么进入不同浓度的溶液

发生光强度的衰减是不一样的

从而我们获得了一条浓度曲线

标准溶液的一个曲线

然后我们再通过

未知样品所测量的吸光度

对应的标准曲线的浓度点位来判定

它是多大的浓度

这台机器整个主体就是咱们说

最常用的火焰型原子化器的一个装置

然后这一部分是为石墨炉

供电的一个电源

石墨炉需要大的电流去工作

我们装了一个大的变压器

这个小装置是自动降压器

我们说过我们今天实验并不用它

上面这个就是排风了

作为实验人员来讲

我们排出的这个气体

是含有我们待测元素的

我们测铅 测镉 这些对人体都是有害的

所以我们要通过抽风把它抽走

那么每次工作之前

至少我们要先试一试吧 有没有风

是有风的

中间部分

是我们今天要用到的火焰型原子化器

火焰型原子化器它有几种燃气的配备

我们可以用空气 乙炔的这种

燃气 助燃气的混合形式

也可以用空气 天然气的这种配备形式

这两种燃气

分别能实现的温度是不一样的

所以它们所测量的元素略有不同

这台仪器额外加装了一个

国内不太常用的

就是笑气的一个气路

我们通过乙炔和笑气的燃烧

可以获得更更高的温度

这个不是说磕巴了 就是加一个

比乙炔空气火焰的温度还要更高一些

所以我们今天的实验采用得比较简单

只是测铜

所以我们只用乙炔空气型火原就可以了

前面这个就是火焰型原子化器

火焰型原子化器下面这个黑色部分

我们叫做雾化室

那么我们刚才说的燃气 助燃气

都是从这里进入我们的这个炉体的

两路分别进入燃气和助燃气之后

在这里混合

我的样品溶液由底部的鉴样针

吸入进去

吸入进去在这里和空气 燃气

充分混合之后

从燃烧缝的上方喷射出来

那么经过我们的点火装置点火之后

我们样品就在这里

通过火焰型的高温原子化了

那么再由我的光路去照射

得到了我们最终的一个光强度的变化

后面就是我们的石墨炉型原子化器

石墨炉型原子化器我们认为是一个

电加热的小装置

这是里面的石墨管

我们通过石墨管的两端加上大的电流

那么石墨管受热之后

受到大电流的激发会发热

它能达到将近三千度的一个高温

那么在这么高的温度下

大部分金属元素

都能变成了一个原子化的状态

从而可以进行测量

那么这两个炉体

同样是由高温来实现原子化的

为什么要设计两种炉体呢

是因为 第一

火焰型不能获得更高的温度

石墨炉型能获得更高的温度

第二 火焰法采用的燃气 空气

对我的样品其实都是一个稀释的作用

所以在检出的时候

它们表现为检出限的不同

通常我们测量ppm级别

也就是微克每毫升的一个浓度的时候

采用的就是火焰法

如果我想测更低的浓度ppb级别

纳克每毫升的一个溶度级别

采用的就是石墨炉法

今天我们要做的实验

就是利用火焰型的原子化器

测量一下土壤中的铜的含量

东西我已经为大家准备好了

接下来我们要做的工作

就是打开燃气 空气 点火 依次进行实验了

接下来我们就要对软件和主机

进行一个连接了

电脑已经打开了

接下来我们要打开仪器的电源

仪器的供电打开之后

我们点击软件进行连接

连接的第一个过程是自检过程

自检过程会对一系列的电机

以及波长电机进行自检

在这个过程中如果出现了问题

我们是可以现场解决的

那么在自检完成之后我们认为

这台机器就没有问题可以执行工作了

在具体用户的操作过程中

它也是这样操作的

通过自检来判定仪器是否能正常使用

自检完成 我们就到了元素灯的选择界面

今天我们测铜 我们在灯盘上发现

铜灯在3号位置

我们将3号位置的铜灯选作工作灯

这样就可以执行下一步了

那么选择一个元素灯之后

每个灯 每种元素所测量的

波长位置是不一样的

我们要对它所测量的波长位置

进行一个寻峰工作

寻峰的作用是让我的波长电机转到

我所要测定的波长

我们测铜是324.75纳米的特征波长

那么我们就需要

选择寻峰让我的波长电机

转到324.75纳米这个位置

寻峰完成之后我们就进入软件

那么在正式开始实验之前

我们还要完成两个参数的设置

一个是系统参数 一个是样品参数

我们今天准备的标线浓度是

0 0.25 0.5 1 1.5

我要把这个标线浓度对应到软件里面

依次输入进去

接下来我们就要打开空气以及乙炔

开始点火进行实验了

空压机的开关打开

风机的开关打开

那么空压机就打开了

我们需要注意的是这里

观察它的压力是否超过我们允许的范围

我们要求的是在0.2兆帕左右

如果它大了 小了 通过压力调节阀来调节

让我们看一下

好 压力在0.22兆帕

这属于符合我们实验操作要求的

接下来我们要去打开乙炔

点火 依次进行实验了

火焰已经点燃

我们首先要做的就是

清洁一下 润洗一下我们的管路

好 我们打开标液瓶准备进样

我们依次从0浓度

也就是标准空白开始做

做到咱们最终的浓度

我们这组实验是标准品

样品的浓度是由0到高浓度

由低到高的浓度

在这个过程中我们可以不进行清洗操作

但如果做的是样品的话

我们是一定要进行清洗的

好 标准品我们测量完成 先让它清洗着

这边我们确认一下曲线的相关性

相关性现在是0.9997 比较理想

我们接下来就开始测试样品了

那么清洗一段时间之后

我们要进入样品空白进行校零

我们要测试的样品有一个空白 三个盲样

好了 样品也测试完成了

那么火焰我们暂时还不能熄灭

因为管路里面还有大量的残余的液体

我们要通过纯水把它洗净

接下来我们就确认一下我们的测试结果

我们的测试最终结果

这个处理好的土样中

含铜的浓度是

192.4微克每毫升的一个浓度

清洗完成 我们将毛细管拿出来

那么像这种火焰燃烧的装置

我们一般都是先关闭燃气

火焰自然会熄灭

然后再关闭助燃气

现在我去关闭一下燃气

火焰熄灭以后

我们就要关闭空压机了

在空压机工作中

空气中的水分会被积攒在

空压机内部的储水罐里面

我们首先要进行放水

利用压力把里面的水分吹出来

然后关闭风机开关 工作开关

那么空压机就已经关闭了

看完原子吸收光谱仪的使用后

我们回顾一下它的使用要点

首先根据被测样品

确定使用哪种加热方式

然后准备被测样品和标准样品

接下来检查仪器的状态

包括排风 软件自检 清洗管路 等等

然后开始测定标样

测量的时候需要从

低浓度到高浓度依次测量

标样测量以后

需要清洗管路

然后用样品空白来校零

接着就可以测量样品了

整个测量结束后

别忘了关机前一定要清洗管路

然后关燃气 助燃气

好 这节课就到这儿 谢谢