当前课程知识点：有机化学实验 > 第三章 综合实验、有机化合物的反应与制备 > 第一节 苯甲酸的制备 > 3.1苯甲酸的制备
同学们好
今天我为大家讲解苯甲酸制备实验
苯甲酸俗称安息香酸
常用于食品防腐剂
苯甲酸的制备方法很多
我们采用的是芳烃侧链氧化的
方法制备，我们以甲苯为原料
高锰酸钾为氧化剂
水为溶剂
通过加热得到苯甲酸
由氧化反应式可以看出
1mol 甲苯被 2mol 高锰酸钾氧化
得到 1mol 苯甲酸钾
氢氧化钾、水和 2mol 二氧化锰
由于反应在加热的条件下进行，甲苯易挥发
所以选用回流装置完成反应
高锰酸钾溶于水
而甲苯不溶于水
这是一个异相反应
为了增加反应物的接触
缩短反应时间
我们采用了电磁搅拌
为了保证甲苯完全转化
我们加了过量的高锰酸钾
一般高锰酸钾过量 8% 较为适宜
将反应混合物处理后
1 mol 苯甲酸钾用浓盐酸酸化
得到 1 mol 苯甲酸
实验中我们加了 0.025 mol 的甲苯
理论上应得到 0.025mol 的
苯甲酸。操作流程分为八步
第一步
进行电磁搅拌回流
操作目的是完成反应，得到苯甲酸钾
在这步操作中
应注意确保磁子始终旋转
防止冲料
调节电压控制加热
使蒸气不超过球形冷凝管的 1/3
防止跑料，仪器连接紧密不漏气
第二步
进行趁热减压过滤
热水洗涤
操作目的是除去二氧化锰
热水洗涤
粘附在二氧化锰表面的苯甲酸钾
减少损失
这步操作中应注意滤纸剪裁合适
防止固液分离不彻底
左图是正确的
右图是不正确的
使用双层滤纸防止穿滤
布氏漏斗
最下端远离吸滤瓶支管
防止滤液被吸走
结束减压过滤时
应先打开安全瓶的旋塞
再关闭循环水泵
防止倒吸
热水洗涤时水量不可过多
避免溶剂量增大
造成产物损失
第三步
加亚硫酸氢钠脱色
操作目的是除去过量的高锰酸钾
这步操作中应注意加少量亚硫酸氢钠
将高锰酸钾还原成二氧化锰
避免过量
第四步
减压过滤
操作的目的是除去二氧化锰
第五步，加浓盐酸酸化
操作目的是将苯甲酸钾转化为苯甲酸
这步操作中
应注意在通风橱中操作
减少氯化氢对人体伤害
酸化至pH=3
保证酸化完全，同时避免加入过多的浓盐酸
第六步，冷水浴冷却
操作目的是减少苯甲酸在水中的溶解
减少损失
第七步，减压过滤
冷水洗涤
操作目的是分离出苯甲酸
冷水洗涤除去水溶性杂质
这步操作中
冷水量不可过多
坚持“少量多次”的原则
避免产物损失
第八步，干燥
操作目的是除去水分得到产物
理论部分的知识我们就学习到这里
同学们，再见
-第一节 有机化学实验简介与安全知识
--有机化学实验简介
--1.1.1有机化学实验的安全知识
--1.1.2有机实验常见事故的预防与急救
-第二节 有机化学实验室守则
--1.2有机化学实验室守则
-第三节 有机化学实验常用玻璃仪器使用与保养
--1.3有机化学实验常用玻璃仪器的使用与保养
-第四节 实验预习和实验记录
-第五节 有机化学实验常用数据参考书
-第一章 小测
-第一节 化学试剂的称量
--2.1药品的称量
-第二节 常用反应装置的加热、冷却、搅拌
--2.2常用反应装置的加热、冷却、搅拌
-第三节 萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
-第四节 干燥
--2.4干燥
--2.4干燥
-第五节 液体化合物的分离和提纯
--2.5.2 蒸馏
--2.5.3分馏
--2.5液体化合物的分离和提纯
-第六节 固体化合物的分离和提纯
--2.6.2重结晶
--2.6.3升华
--2.6固体化合物的分离和提纯
-第七节 色谱分离技术简介
--2.7色谱技术简介
-第八节 物理常数的测定
--2.8物理常数的测定
-第九节 有机化合物结构表征、仪器分析
-第二章小测
-第一节 苯甲酸的制备
--3.1苯甲酸的制备
-第二节 1-溴丁烷的制备
--3.2 1-溴丁烷的制备
-第三节 乙酰苯胺的制备
--3.3乙酰苯胺的制备
-第四节 环己烯的制备
--3.4环己烯的制备
-第五节 肉桂酸的制备
--3.5 肉桂酸的制备
-第六节 苯乙酮的制备
--3.6苯乙酮的制备
-第三章小测
