2.2 常用反应装置的加热、冷却、搅拌在线视频

有机实验基本技术第二项

加热、冷却、搅拌

加热、冷却、搅拌是我们有机实验当中

促进反应或控制反应常用的手段

我们常用的玻璃仪器

如烧瓶

烧杯

可以放在石棉铁丝网上进行加热

但要注意

不可以直接用火进行加热

直接加热容易导致受热不均，发生破裂

如果在反应过程当中，需要控制加热的温度

增大受热的面积

使反应物受热更加均匀

防止局部过热

最好采用适当的热浴方式来进行加热

常用的热浴方式有水浴

油浴、沙浴以及电加热套

一般加热的温度

如果不超过100℃时

通常会采用水浴来进行加热

如果加热的温度在100℃到250℃时

可以采用油浴进行加热

要注意油浴加热的优点在于

温度容易控制在一定范围内

容器内的反应物受热比较均匀

但是一般来说

容器内的反应物的温度会比

油浴温度要低20℃左右

常用的油浴的液体有石蜡

棉籽油、硬化油等等

在油浴进行加热时

要注意防止着火，当油的

冒烟情况比较严重时

应立即停止加热

用电加热套进行加热

是我们有机实验当中常用的一种加热方式

圆底烧瓶、三口烧瓶等

都可以采用电加热套进行加热

这种方式十分的方便安全

我们也可以通过调节电压

来控制加热的温度

同时也可以与搅拌组合来使用

目前我们常用的

是带磁搅拌的电加热套

这样就可以一边进行加热

一边进行搅拌

电加热套的电阻丝被玻璃布包裹着

所以要注意加热过程当中

不要让有机的液体或酸、碱等溶液

流到电加热套中

否则会造成电阻丝的短路或腐蚀

带来安全隐患

砂浴的温度加热范围较宽

可以加热到350℃

一般我们可以用铝或不锈钢盘装沙子

将容器半埋在沙子当中来进行加热

砂浴的缺点是沙子的传热能力较差

温度分布不够均匀

以上就是我们常见的四种

热浴的方式，我们可以根据我们的需要

比如说，我们加热的温度范围

和实验室的实验条件

选择适合我们的加热装置

有机反应多数情况下是

在加热条件下进行的

但是也有一些反应本身需要

在低温条件下进行

有的时候产物沸点较低

为了防止它的挥发或者

分离提纯过程当中想要加速结晶的析出

这些过程都需要冷却的操作

冷却的方法主要有以下四种

一是直接进行冷水浴

冷水浴的温度能控制的

范围与零度相差不大

所以它的冷却效果比较差

但是它的操作方式比较简便

如果我们要求在低于室温条件下进行反应

可以采用水和

碎冰组成的混合物

作为冷却剂组成冰水浴

它的冷却效果比单用冰块的

冷却效果要更好

因为有水的存在可以使我们的冰水浴

和容器更好的接触

当然如果我们的反应需要把混合物的

温度保持在零度以下

我们通常会采用碎冰和无机盐的混合物

作为冷却剂

在使用的过程当中

把研细的盐和碎冰或者雪按照一定的

比例混合之后，就能够达到零下5℃

至零下18℃的温度范围

这种冷却效果比较好

也是我们常用于反应的一种冷却方法

如果在实验当中还需要更低的温度

我们也可以采用固体的二氧化碳

也就是俗称的“干冰”

用它和乙醇或乙醚

或者丙酮进行混合

这样的混合物，它的温度可以达到

零下50℃至零下78℃

冷却的效果非常好

当然

在具体的实验过程当中

我们要根据反应的冷却要求

选择合适的冷却方法

在实验反应过程当中

当固体和液体或者互不相溶的

液体进行反应时

为了使反应混合物能够充分的接触

我们应该进行搅拌或振荡

如果反应物的量比较小

反应时间比较短

而且如果不需要加热或

温度不太高的操作中

我们可以采用手动间歇的摇动方式

达到充分混合的目的

如果在回流冷凝操作过程当中

需要间歇的手动摇动

那我们可以在保证仪器固定良好的前提下

将铁架台的一角翘起

扶住铁架台的铁棒和圆底烧瓶进行摇动

在需要长时间进行搅拌的实验当中

我们最好还是采用电动搅拌装置

它的搅拌效率比较高

而且能够节省人力

还可以大大的缩短反应的时间

在我们的图中给出了三种

不同的常用搅拌装置

适用于不同的需要

第一种是直接回流且带有搅拌的装置

第二种是带有滴加的回流和搅拌的装置

第三种是带有滴加的控制反应

温度的回流和搅拌装置

为了防止漏气

通常在安装搅拌装置时

用橡皮管或液封管进行密封

搅拌棒与玻璃棒或液封管

应该配合的不太紧

也不太松

能够使得搅拌棒在中间自由的转动

目前我们也经常会采用

聚四氟乙烯的搅拌棒

聚四氟乙烯搅拌棒是用

聚四氟乙烯作为壳体

然后把我们的搅拌棒包裹住

再用橡胶圈进行密封

机械搅拌的方法对于安装仪器的要求较高

在具体的操作过程当中

我们通常把三口瓶、冷凝管

搅拌电机安装在一个铁架台上

根据搅拌棒的长度来确定

三口烧瓶和电机的位置

先将电机固定好

再用短橡皮管或连接器

把搅拌棒连接到电机的轴上

再将三口烧瓶套上

搅拌棒下端打开叶片

打开叶片之后

距离三口烧瓶的底部约5mm

将三口烧瓶夹紧

并检查仪器是否正直

处于一个垂直线上

仪器安装好之后

用手试验搅拌棒转动是否灵活

再打开电机

以低速的转动方式开动

检查转动是否正常

然后再提高转速

试验搅拌棒与密封管之间要求没有摩擦声

而且转动应该非常的顺畅

最后再安装上冷凝管、滴液漏斗等等

进行搅拌反应

第三种搅拌的方法

电磁搅拌

电磁搅拌一般适用于黏度不高的反应

物料，利用磁场的转动来带动磁子的转动

以达到搅拌的目的

磁子，就是一小块金属

用一层惰性材料

如我们刚才所说的搅拌棒的

聚四氟乙烯等包裹着,形状有圆形、

椭圆形、圆柱形等等

大小也不一

我们可以根据需要来进行选择

目前我们实验室常用的电磁搅拌通常

和电加热套安装在一起

方便好用

搅拌的效果也比较好

以上就是加热、冷却和搅拌的基本操作

好 今天的学习就到这里