3.4-1 环己烯的制备操作在线视频

第一个过程，分馏操作

在50ml的圆底烧瓶中加入

用减量法称量的10ml环己醇

5ml 85%的磷酸

投料完毕之后

振荡圆底烧瓶使混合物混合均匀

加入2-3粒沸石

安装分馏装置，安装的顺序是“从下至上、

从左至右”

仪器安装完毕之后

用一块抹布将圆底烧瓶的底部擦干

放好加热设备

仪器安装完毕之后

我们要进行两项检查工作

首先要检查整个装置的气密性

各个部位的连接是否紧密

第二

我们检查循环水是否通好

循环水的方向是“下进上出”

两项检查工作完毕之后

我们就打开电源的开关进行加热

随着加热的进行

液体逐渐沸腾

以蒸气的形式逐渐沿着分馏柱继续上升

然后到达我们的冷凝管

最终经过接引管到达接受器

当有馏出物馏出时

大家要注意调节电压

保证我们的馏出速度为2-3秒钟1滴

在整个分馏过程当中要注意

控制我们柱顶的温度

不要超过73℃

判断整个分馏操作的反应终点有四个指标

一个是我们的反应时间大约过了40分钟

第二个

看一下我们整个是否没有馏出物馏出了

而且温度计有了上下的波动

第三个指标就是看一看我们

馏出的这些液体的量

是否达到了理论值

理论值大约是10ml

第四个就是我们可能在圆底烧瓶当中

会出现大量的白雾

有这四个指标或其中的几个

我们可以综合来判断

就判断出来反应达到终点了

达到终点之后

我们应调大加热的电压

使柱顶的

温度上升到85℃

以减少我们存留在分馏柱内的环己烯

把它全部蒸出体系之外

分馏操作在停止的时候

首先要关闭我们的电源开关

停止加热

然后等到我们的分馏过程当中的

接引管没有液体滴下时

再停止循环水

分馏操作结束之后

我们就可以进行第二步操作

分液洗涤，本实验可以采用吸管吸出的

方法来进行分液

将吸管的胶管捏紧

把吸管放入锥形瓶的底部

深入到水相

慢慢放气，将位于锥形瓶底部的水

小心的慢慢吸出

在操作中一定要注意，看准两项的分界线

避免把产物吸出。分液操作完成之后

我们要对环己烯进行洗涤

加入等体积的饱和食盐水，振荡锥形瓶，静置

使其分层

分层之后，同样用滴管把下层的

饱和食盐水吸出

分液洗涤之后，进行第三步干燥

把粗环己稀倒入事先干燥好的锥形瓶中

加入1-2g的无水氯化钙间歇振荡

进行干燥，干燥时间大约20-30分钟

我们把干燥好的环己烯

加入到圆底烧瓶当中

一定要注意在加入时不要把

无水氯化钙加入到圆底烧瓶

然后安装我们的蒸馏装置

蒸馏装置的安装顺序是“由下至上、

由左至右”

那么安装好仪器之后

我们检查两项工作

首先检查整个

装置的

气密性

各个连接部位是否连接紧密

第二

检查我们冷却水的通入情况

冷却水的通入是由“下进上出”

最后补加2-3粒沸石

开始加热，进行蒸馏操作

在有馏出液馏出时

要控制我们的电压

使我们的馏出速度保持在

每秒钟1-2滴

准备两个接受器

其中一个用于接收前馏分

那么，第二个接收纯产品的接受器

要求大家要事先干燥、干净

保持称量好的状态来进行接收

我们接收的是82-85℃的

环己烯，接收之后

我们把产品交由老师进行检查

同时，按照逆向的、与安装顺序

相反的逆向顺序

拆卸仪器，把我们的所有的

废液倒入指定的废液缸

同时，把我们的仪器清洗干净

把实验台整理

完整

然后再离开实验室，环己烯的

制备实验就介绍到这里