当前课程知识点：有机化学实验 > 第三章 综合实验、有机化合物的反应与制备 > 第六节 苯乙酮的制备 > 3.6-1 苯乙酮的制备操作
先把搅拌装置安装好
首先固定电机位置
然后套上搅拌棒
安装三口烧瓶
搅拌装置安装好之后
在三口烧瓶当中加入20ml的苯
16g的三氯化铝
加入三氯化铝时
需要用纸漏斗来进行加料
在恒压滴液漏斗中加入用减量法
称量的4.7ml的乙酸酐和
5ml的苯，制成乙酸酐的苯溶液
把恒压滴液漏斗放入三口烧瓶的侧口
安装冷凝管
冷凝管上端安装一个装有
无水氯化钙的干燥管
再连接一个气体吸收装置
在搅拌下慢慢的滴加乙酸酐的苯溶液
控制滴加速度
大约滴加10分钟
滴加完毕之后
把电加热套放入三口烧瓶下面进行加热
反应结束后
先把漏斗拿出
防止倒吸
再停止加热,移走热源
反应容器自然冷却
当三口烧瓶冷却至室温时,进行第二步
水解
把三口烧瓶中的液体
在通风橱中慢慢倒入盛有50g
碎冰的烧杯中
不断进行搅拌
加入30ml浓盐酸
将产生的氢氧化铝溶解
第四步
分液萃取洗涤
我们在这次分液过程当中
水层在下
油层在上
把水层放掉之后
上层的油层从上口倒出
转移到我们的锥形瓶当中
用塞子盖好
放置一边，被分离出来的水层
再倒回分液漏斗，用20ml的苯
分两次进行萃取
把水层当中所含有的有机物再萃取出来
和我们第一次分液得到的苯层合并
合并之后
我们再把苯层整体
再倒回我们的分液漏斗，分别用15ml 5%的
氢氧化钠溶液进行洗涤分液
分液之后再
加入10ml的水进行洗涤
最后把水层放掉，上口
把我们的有机物倒入到
100ml的圆底烧瓶当中
进行最后一次蒸馏操作
将洗涤之后的苯溶液倒入
100ml的圆底烧瓶当中
并加入2-3粒沸石
安装蒸馏装置
本次蒸馏装置要求所有的
仪器都是干燥的
装置安装完毕之后
我们进行两项检查工作
第一项，检查整个装置的气密性
看看各个部件连接是否紧密
第二项，检查冷凝水的通向
冷凝水的走向是由下口进入、
上口流出，检查完毕之后
打开电源开关，进行加热蒸馏
在本次蒸馏过程当中
我们首先蒸出的是苯和水的共沸物
这也是我们这次蒸馏另外一个目的
也就是进行了一次干燥
在这样的一个蒸馏过程当中
首先蒸出的是苯和水的共沸物
它的沸点是64.9℃
其次蒸出的是苯
苯的沸点是80.1℃
最后再蒸出的才是我们的产品苯乙酮
它的沸点是202℃
在蒸苯乙酮的时候
我们要注意
当我们的温度上升到140℃之后
我们
把整个反应停止
然后换上空气冷凝管
换上空气冷凝管
把整个装置连接紧密之后
再补加2-3粒沸石，重新进行蒸馏
在最后接收产品时
要准备两个锥形瓶
一个用于接收前馏分，另一个干燥并且
称量好的锥形瓶用于接收我们的纯产品
纯产品要求我们接收的沸点范围是195-
202℃，产品接收完毕
盖上塞子进行称量
然后进行计算
本次讲解就到这里
同学们再见
-第一节 有机化学实验简介与安全知识
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--1.1.1有机化学实验的安全知识
--1.1.2有机实验常见事故的预防与急救
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--1.2有机化学实验室守则
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--1.3有机化学实验常用玻璃仪器的使用与保养
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-第五节 有机化学实验常用数据参考书
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--2.1药品的称量
-第二节 常用反应装置的加热、冷却、搅拌
--2.2常用反应装置的加热、冷却、搅拌
-第三节 萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
-第四节 干燥
--2.4干燥
--2.4干燥
-第五节 液体化合物的分离和提纯
--2.5.2 蒸馏
--2.5.3分馏
--2.5液体化合物的分离和提纯
-第六节 固体化合物的分离和提纯
--2.6.2重结晶
--2.6.3升华
--2.6固体化合物的分离和提纯
-第七节 色谱分离技术简介
--2.7色谱技术简介
-第八节 物理常数的测定
--2.8物理常数的测定
-第九节 有机化合物结构表征、仪器分析
-第二章小测
-第一节 苯甲酸的制备
--3.1苯甲酸的制备
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--3.2 1-溴丁烷的制备
-第三节 乙酰苯胺的制备
--3.3乙酰苯胺的制备
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--3.4环己烯的制备
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--3.5 肉桂酸的制备
-第六节 苯乙酮的制备
--3.6苯乙酮的制备
-第三章小测