当前课程知识点:有机化学实验 > 第二章 有机化学实验基本技术 > 第九节 有机化合物结构表征、仪器分析 > 2.9.2红外光谱
同学们,大家好
今天我们用红外光谱法对苯甲酸
制备实验中,苯甲酸进行定性分析
红外光谱又称为分子振动转动光谱
当一定频率的红外光照射分子时
若分子中某个基团的振动频率与转动频率与
红外辐射的频率一致
两者产生共振,光的能量通过分子
偶极矩的变化传递给分子
该基团就吸收这个频率的红外光
产生能级跃迁
如果红外辐射的频率和分子中
某基团的振动能级不一致
该频率的红外光将不被吸收
如果用频率连续变化的红外光照射
某试样
分子将吸收某些频率的辐射
引起对应区域
辐射强度的减弱
用仪器以吸收曲线的形式记录下来
就得到该样品的红外吸收光谱
谱带的吸收度
遵守Lambert-Beer定律
依据红外光谱吸收峰的位置、峰型及强度
判断样品中可能存在的化学键
红外光谱可以用于定性、定量分析
红外光谱可以测定固体、液体及气体样品
固体样品可以用
压片法制样,液体样品可以用液膜法
气体样品可以在样品池中测定
定性分析可以与标准物质的红外光谱或
数据库中的标准化合物的
红外光谱进行对比来确定
下面我们将介绍一下仪器的结构
这是一台布鲁克公司生产的
傅里叶变换红外光谱仪
我们下面看看机器
这是一个样品仓
光源在这个地方,光源发出的
红外光照射样品
然后到达检测器,检测
我们就可以得到一个红外光谱图
这是一个固体样品台
这个是一个放置溴化钾压片的
样品台
如果是液体呢
我们这有样品池
液体放在样品池里面
气体也是放在样品池里面进行检测
液体也可以涂抹在这个溴化钾片上面
来进行检测
我们今天做的是苯甲酸的红外光谱
我们用苯甲酸和溴化钾一起压片
制样
下面,我们来讲一下,红外的制样
在测试固体样品的时候
我们一般能用溴化钾,作为一个载体
我们为什么选择溴化钾做载体呢
因为我们在做中红外光谱的过程中
溴化钾没有吸收,这个溴化钾必须
是光谱级的溴化钾
我们一般取50毫克
加到这个研钵里面
然后样品我们加多少呢
样品我们一般加 0.5毫克左右
这个研磨必须要充分
样品必须磨的很细
再放到这个模具
这是一个压片机模具,放在这里面
放到这里面以后
把模具放到红外压片机中
拧紧上端的旋钮
拧紧下端的旋钮
摇动加压臂,加压
直到指针指到10
停留30秒至1分钟
旋开下端旋钮,旋开上端旋钮
取出模具
然后取下压制好的溴化钾片
我们在测试的时候
我们要先打开软件
先测试一下背景
测试完背景以后,将溴化钾片移到红外样品仓
开始测量样品
从图上我们可以看到,在2500至
3300cm-1范围内出现了
羧酸的典型信号
这个信号是由羧酸中羟基的氢键导致羟基
伸缩振动能级不同
进而导致吸收不同频率的光
出现了一个宽峰
在1700cm-1处出现了共轭的
碳氧双键伸缩振动峰
此外
在接近3000cm-1波数处
没有出现较强的甲苯
饱和碳氢伸缩振动峰,说明苯甲酸中
没有吸附甲苯
-第一节 有机化学实验简介与安全知识
--有机化学实验简介
--1.1.1有机化学实验的安全知识
--1.1.2有机实验常见事故的预防与急救
-第二节 有机化学实验室守则
--1.2有机化学实验室守则
-第三节 有机化学实验常用玻璃仪器使用与保养
--1.3有机化学实验常用玻璃仪器的使用与保养
-第四节 实验预习和实验记录
-第五节 有机化学实验常用数据参考书
-第一章 小测
-第一节 化学试剂的称量
--2.1药品的称量
-第二节 常用反应装置的加热、冷却、搅拌
--2.2常用反应装置的加热、冷却、搅拌
-第三节 萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
-第四节 干燥
--2.4干燥
--2.4干燥
-第五节 液体化合物的分离和提纯
--2.5.2 蒸馏
--2.5.3分馏
--2.5液体化合物的分离和提纯
-第六节 固体化合物的分离和提纯
--2.6.2重结晶
--2.6.3升华
--2.6固体化合物的分离和提纯
-第七节 色谱分离技术简介
--2.7色谱技术简介
-第八节 物理常数的测定
--2.8物理常数的测定
-第九节 有机化合物结构表征、仪器分析
-第二章小测
-第一节 苯甲酸的制备
--3.1苯甲酸的制备
-第二节 1-溴丁烷的制备
--3.2 1-溴丁烷的制备
-第三节 乙酰苯胺的制备
--3.3乙酰苯胺的制备
-第四节 环己烯的制备
--3.4环己烯的制备
-第五节 肉桂酸的制备
--3.5 肉桂酸的制备
-第六节 苯乙酮的制备
--3.6苯乙酮的制备
-第三章小测