3.5-1 肉桂酸的制备操作在线视频

肉桂酸的制备实验

第一步

带控温的回流操作

在250ml的三口烧瓶当中

加入称量好的药品，振荡三口烧瓶使反应

混合物混合均匀

然后安装带有测温的回流装置

温度计应当尽量往下插

但注意不要触及瓶底

放好电加热套，检查仪器的气密性以及冷凝水的

通入情况是否为“下进上出”

检查无误

打开开关

开始加热回流

在反应过程当中，时刻观察温度计的指示

控制温度在150-170℃之间

随着反应温度的上升

体系中会产生二氧化碳气体

此时液体会上升

像面包一样鼓起来

随后

随着二氧化碳气体的减少

气泡将会逐渐回落

当体系温度升至140℃时

把冷凝水关掉

将球形冷凝管当做空气冷凝管来使用

从回流开始，计时1小时停止反应

在停止反应时

首先关闭电源

然后把我们的电加热套移走

等到反应瓶内的温度下降到100℃的时候

再拆卸整个回流装置

然后准备进行第二步调节pH值

在三口烧瓶当中加入预先准备好的热水

温度大约为80℃

然后慢慢加入3g碳酸钠

再向溶液当中加入饱和碳酸钠溶液

调节pH值

如果烧瓶内有不溶的固体

不要用玻璃棒去戳

以免使烧瓶发生破裂

调节pH值达到9

也可适当加热反应瓶

促使固体溶解

如果瓶中没有固体存在

可以调节pH值达到8

pH值调节好之后

我们可以进行第三步

水蒸气蒸馏

安装水蒸气蒸馏装置

将水蒸气发生器的蒸气通过导管

导入三口烧瓶当中

蒸气导管应尽量接近烧瓶底部

距离底部大约5mm，水蒸气蒸馏

装置安装完成后

检查整套装置的气密性

为节约水蒸气发生器反应的时间

可以提前进行水的加热

开始水蒸气蒸馏操作

首先，把水蒸气发生器和水蒸气导管之间

T形管上的霍夫曼夹打开

当霍夫曼夹处出现大量蒸气时

可以把它旋紧

水蒸气就可以通过导管浸入蒸馏烧瓶中

这时我们可以看到瓶中的混合物剧烈翻腾

随后在冷凝管中会出现有机物

和水的混合物馏出

调节加热装置

使瓶内的混合物不至于飞溅的太过严重

并控制馏出液的馏出速度

每秒钟2-3滴

在水蒸气蒸馏过程中

要时刻注意观察安全管中的水柱的高度

如果发生不正常的波动

要及时的把霍夫曼夹打开

然后找到故障

排除故障后再重新进行水蒸气蒸馏

判断水蒸气蒸馏结束的标志可以有两个

第一个就是用表面皿接上凉水

然后放入到接引管下

接收1-2滴的馏出液

苯甲醛的比重比水要大

所以会在我们的水面下方有油珠出现

如果没有油珠出现

说明苯甲醛已经完全蒸出了

第二种方法可以看我们温度计的读数

苯甲醛和水的共沸物

它的沸点是97.8℃

如果我们的温度达到了100℃

也就是只有水蒸出了

这也说明了苯甲醛已经完全蒸出了

终点判定完毕之后

我们水蒸气蒸馏结束的时候

首先要打开霍夫曼夹

使内外压力平衡

然后再

关闭我们的加热装置

撤去热源

在三口烧瓶中加入活性炭

瓶口安装回流冷凝管

通上冷凝水进行加热

使活性炭煮沸进行脱色

趁热进行减压过滤

注意采用双层滤纸，减压过滤

之后得到无色滤液

把滤液转移到干净的250ml

烧杯当中

在通风橱内用浓盐酸进行酸化

酸化至明显酸性通常pH值达到2-3

酸化结束

待溶液完全冷却后，再进行减压过滤

减压过滤得到的产品可以放在

一张白纸上进行

自然干燥

干燥后再进行称量

把我们的实验仪器

整理干净

把实验台打扫干净

肉桂酸的制备实验就到此为止