当前课程知识点:有机化学实验 > 第三章 综合实验、有机化合物的反应与制备 > 第一节 苯甲酸的制备 > 3.1-1苯甲酸的制备操作
苯甲酸制备实验的第一步是
电磁搅拌回流操作
在这一步操作当中
我们需要用到的仪器和药品包括
铁架台,2个双顶丝
2个烧瓶夹
2根胶皮管
磁子
250mL 圆底烧瓶
球形冷凝管
甲苯、高锰酸钾
首先是在 250mL 的圆底烧瓶
中依次加入磁子、2.7mL 减量法
称重过的甲苯
120mL 水
8.5g 高锰酸钾
再从下往上安装回流装置
最后放置加热套
加热前应先检查仪器安装的气密性
冷凝水是否从下往上通好
保证球形冷凝管上口与大气相通
开启搅拌后再加热
回流时调节电压
控制加热火力
使回流液滴保持在1-2滴/秒
直到回流液滴中无油珠,结束回流
结束回流时应先停止加热
再停止搅拌
撤掉热源
待球形冷凝管中无液
滴滴下时
关闭冷凝水
从上往下拆卸仪器
将反应混合物趁热减压过滤
用 20mL 事先准备好的热水
分两次洗涤滤渣
减压过滤时先将剪裁合适的
两层滤纸放入布氏漏斗中
用水浸润,连接布氏漏斗和吸滤瓶
吸滤瓶再与减压设备相连接
开启循环水泵
关闭安全瓶旋塞
使滤纸与布氏漏斗底部紧贴
用玻璃棒引流进行过滤
结束过滤时
应先打开安全瓶的旋塞
再关闭循环水泵
洗涤时是常压下在布氏漏斗
中加入10mL 热水
待布氏漏斗下端有液体滴下
时再进行减压过滤
完成一次洗涤
两次洗涤完成后得到紫色溶液
将其倒入烧杯中脱色
脱色时,取少量亚硫酸氢钠加入
到烧杯中,边加边搅拌
直到高锰酸钾的紫色褪去
产生出黑褐色二氧化锰为止
脱色结束后,进行减压过滤
将过滤得到的无色液体
倒入烧杯
用浓盐酸酸化至 pH=3
用冷水浴彻底冷却烧杯
减压过滤
用少量冷水洗涤,得到白色固体苯甲酸
产品干燥后称重、记录
我的讲解就到这里
谢谢大家
-第一节 有机化学实验简介与安全知识
--有机化学实验简介
--1.1.1有机化学实验的安全知识
--1.1.2有机实验常见事故的预防与急救
-第二节 有机化学实验室守则
--1.2有机化学实验室守则
-第三节 有机化学实验常用玻璃仪器使用与保养
--1.3有机化学实验常用玻璃仪器的使用与保养
-第四节 实验预习和实验记录
-第五节 有机化学实验常用数据参考书
-第一章 小测
-第一节 化学试剂的称量
--2.1药品的称量
-第二节 常用反应装置的加热、冷却、搅拌
--2.2常用反应装置的加热、冷却、搅拌
-第三节 萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
-第四节 干燥
--2.4干燥
--2.4干燥
-第五节 液体化合物的分离和提纯
--2.5.2 蒸馏
--2.5.3分馏
--2.5液体化合物的分离和提纯
-第六节 固体化合物的分离和提纯
--2.6.2重结晶
--2.6.3升华
--2.6固体化合物的分离和提纯
-第七节 色谱分离技术简介
--2.7色谱技术简介
-第八节 物理常数的测定
--2.8物理常数的测定
-第九节 有机化合物结构表征、仪器分析
-第二章小测
-第一节 苯甲酸的制备
--3.1苯甲酸的制备
-第二节 1-溴丁烷的制备
--3.2 1-溴丁烷的制备
-第三节 乙酰苯胺的制备
--3.3乙酰苯胺的制备
-第四节 环己烯的制备
--3.4环己烯的制备
-第五节 肉桂酸的制备
--3.5 肉桂酸的制备
-第六节 苯乙酮的制备
--3.6苯乙酮的制备
-第三章小测