2.5.4 减压蒸馏在线视频

同学们

下面我们来学习液体化合物的

分离提纯的第三个方法

减压蒸馏

很多有机化合物

特别是高沸点的有机化合物

在常压下

蒸馏往往会发生部分或全部的分解

在这种情况下

我们就可以采用减压蒸馏的方法

在减压条件下

沸点可以比常压情况下低

然后就可以把物质达到沸腾

蒸出、分离的目的了

减压蒸馏装置主要有蒸馏装置、抽气、

安全保护和测压四部分组成

具体的仪器有

圆底烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、冷凝管

接受器、温度计

吸滤瓶

压力计、冷肼

净化塔和减压泵

烧瓶通常采用克氏蒸馏烧瓶

也可以由圆底烧瓶和克氏蒸馏头组合而成

或者用圆底烧瓶和

蒸馏头之间装配二口连接管

再加上蒸馏头来组成

下面我们具体通过图例

来给大家仔细地讲解一下

克氏蒸馏头有两个瓶口，带支管的瓶口

装配插有温度计的螺口接头

而另一瓶口则装配插有毛细管的

螺口接头。毛细管的下端要调整到

离烧瓶底部约 1-2mm 的地方

其上端套一段短橡皮管

最好在橡皮管中插入一根

直径约为 1 mm 的金属丝

用螺旋夹夹住

以调节进入烧瓶的空气量

使液体保持适当程度的沸腾

在减压蒸馏时

空气由毛细管进入烧瓶

冒出小气泡

成为液体沸腾的气化中心

同时又能起到一定的搅拌作用

这样可以防止液体的暴沸

使沸腾保持平稳

减压蒸馏当中的接受器通常是能够

耐外压的蒸馏烧瓶或者带磨口的厚壁试管

不要用锥形瓶作为接受器

在减压蒸馏时

若要收集不同的馏分

而又要不中断蒸馏

我们可以采用多头的接引管

多头接引管的上部有一个支管，仪器装置

由此支管抽真空

多头接引管与冷凝管的连接磨口部位

要涂有少许的甘油或凡士林

以便在转动多头接引管时，

可以使不同的馏分流入指定的接受器中

带支管的接引管，用耐压的厚橡皮管

与作为缓冲用的吸滤瓶连接起来

吸滤瓶的瓶口上装一个三口的橡皮塞

其中一孔连接水银压力计

一孔连接二通的螺旋塞

另一孔插导管

导管的下端

应接近瓶底，上端与减压泵相连

减压泵可用水泵、循环水泵和油泵。

水泵和循环水泵所能达到的最低压力

为当时水温下的水蒸气压

一般的减压蒸馏就可以用这两个

达到要求了

如果想要用减压效果更好的

我们可以采用油泵

油泵在使用过程当中要

注意它的防护和保养

不能够使有机物、水或酸等

它们的蒸气侵入到泵内

在使用油泵时

为了保护油泵

应该在油泵前面装置净化塔和冷阱

净化塔里面放颗粒状的氢氧化钠和

活性炭或分子筛等

以除去水蒸气、酸和有机的蒸气

总之在接受器和油泵之间应顺次装上冷阱

水银压力计、净化塔、缓冲用的吸滤瓶

其中缓冲瓶的作用是使仪器装置内的压力

不发生太突然的变化

以及防止泵油倒吸，冷阱

我们可以把它放在广口的保温瓶内

用冰盐或干冰-乙醇冷却剂进行冷却

减压蒸馏的装置安装完成以后

在操作过程当中主要包括

以下几个注意事项

首先，我们要检查装置的

气密性和减压的程度

第二

我们要注意液体的体积

液体的体积要占圆底烧瓶容量的

三分之一至二分之一

在加热时

烧瓶球形部分侵入到油浴部分

要占其体积的三分之二

但是不要触底

要逐渐进行升温

液体沸腾以后

我们要调节油浴的温度，使馏出液的

馏出速度每秒不超过1滴

及时地记录时间

压力

液体的沸点

油浴的温度和馏出的速度

减压蒸馏完毕时

要停止加热

撤去油浴

旋开螺旋夹

慢慢打开旋塞

使仪器装置

与大气相通

然后再关闭油泵

待仪器装置内的压力与大气压相等后

我们才可以

拆卸仪器，仪器的拆卸方法和

它的安装顺序正好相反

以上就是减压蒸馏的

具体内容

同学们，再见