3.4 环己烯的制备在线视频

同学们

今天我们来学习环己烯的制备

在实验室中

烯烃可以由醇脱水来取得，环己烯

就可以由硫酸或磷酸作为脱水剂

由环己醇脱水而制得，本实验的

实验目的是学习以磷酸催化环己醇脱水

制备环己烯的原理

和方法

第二个，掌握分馏的原理及

分馏装置的安装和操作

第三点

巩固蒸馏的原理及蒸馏装置的安装和操作

环己醇脱水只得到一种产物

且分子间脱水生成副产物

环己醚比较困难

作为仲醇，环己醇脱水反应也较易进行

反应产率较高

硫酸和磷酸两种脱水剂相比较而言

硫酸的脱水速度比较快

但是碳化现象比较严重

同时会有二氧化硫气体产生

气味难闻

磷酸脱水速度较慢

但可以有效的减少碳化现象的发生

所以在本次实验当中

我们以 85% 的磷酸

作为脱水剂

在得到环己烯的同时

还会发生分子间的脱水

形成环己醚这样一个副反应

刚才，我也已经提到了

这个副反应，一般相对比较难于实现

我们需要注意到

在酸催化的条件下

环己烯和水可以发生加成反应

生成环己醇

为了使反应向正向进行

我们应当及时把反应的产物蒸出

使其脱离反应体系之外

防止逆向反应的发生

因此

在本次实验当中

反应的装置要选择带有蒸出的反应装置

我们已经学习过蒸馏装置和分馏装置

它们都可以把物质从体系当中蒸出

究竟选择哪一个装置

取决于我们的反应试剂和产物之间的沸点

单从环己烯的沸点来看

环己烯的沸点是83℃

而环己醇的沸点是 161.5℃

两者有足够的沸点差

是可以通过蒸馏装置把环己烯蒸馏出去的

但是实际上环己醇和水会形成共沸物

它的沸点是 97.8℃

环己烯和水也可以形成共沸物

沸点为 70.8℃

很明显

这两种共沸物的沸点差较小

为了避免过多的环己醇被蒸出

我们选择在分馏装置当中完成反应

下面我们再来看一下实验试剂的用量设计

在本次实验当中加入 10 ml、9.6 g

0.096 mol 的环己醇和

5 ml ,85% 的磷酸

产品环己烯的理论产量应该由原料

环己醇的加入量来进行计算

环己醇本身粘度比较大

所以大家在称量过程当中

一定要用减量法进行称量

下面我们看一下本次实验的操作步骤

本次实验操作过程主要分四步

实验第一步

通过分馏装置完成反应

反应完成以后

我们进行实验过程

第二步，也就是对产品进行

分液洗涤的工作

它的目的是为了除去水溶性的杂质

第三步

我们主要是用来干燥

干燥产品中的水分

除此之外，还可以把蒸馏出来的

少量的环己醇除掉

干燥的工作完成之后,进行第四步

蒸馏提纯

从而得到纯产品环己烯

我们分别来看一看，每一步的

操作过程和注意事项

第一步

分馏，本步的目的是完成反应生成环己烯

环己烯与水同时蒸出反应体系

在这一步操作过程当中

我们应当注意

投料完毕之后要摇荡圆底烧瓶

使我们的反应混合物混合均匀

否则在反应过程当中会非常容易

出现碳化的现象

另外，要注意仪器的连接是否紧密

要保证紧密不漏气

在分馏过程当中

为了防止散热

分馏柱也可包裹石棉布

反应应该小火加热

并且柱顶的温度低于73℃

最理想的状态就是柱顶的

温度为70.8℃

这样我们馏出的液体就是

环己烯和水的共沸物

当柱顶的温度高于73℃时

会有部分的环己醇

少量蒸出不利于反应的进行

我们判断分馏操作的终点需要

参考以下几个指标

一、分馏的时间一般在40分钟左右

第二

温度计的指数出现上下波动

且没有馏出物继续馏出

第三

馏出液的量达到了理论值

我们的理论值大约是 10 ml 左右

第四个指标就是在分馏柱中

出现白雾

综合这四个指标来判定反应的终点

到达终点之后

我们还需要再加大电压,使柱顶的

温度升至 85℃

这样做的目的是将存于

分馏柱当中的环己烯

尽可能完全的蒸出

避免我们的损失

第二步

分液洗涤这一步的目的主要是除去

环己烯和水馏出液当中的水以及水溶性的

杂质

分液操作可以采用分液漏斗来进行

我们也可以用滴管直接吸出的方法

本实验我们就采用用

吸管吸出的方法来进行分液

在这步操作过程当中

应注意滴管吸水的时候

要看清油水的分界线

不要把环己烯吸走

分液之后加入和液体等体积的

饱和食盐水来进行洗涤

用饱和食盐水洗涤有机物的

好处在于，它的比重比较大

处于下层，操作时比较方便

并且也可以使分层更为的清晰

有效的防止乳化现象的发生

同时它也具有盐析的作用

减少我们有机物在水中的溶解度

减少在洗涤过程当中

有机物的损耗

第三步

干燥，这一步的目的是用于除去

环己烯粗产品当中的水

未反应的环己醇

除去水

这步操作是我们特别熟悉的过程

在干燥过程当中加入无水氯化钙

它就可以除掉水

在本次实验当中

我们还可以利用它和醇

形成络合物的方式

将未反应的环己醇除去

这步操作当中要注意使用干燥的锥形瓶

并且要盖好塞子，直至溶液澄清

然后才能够进行下一步操作

第四步，蒸馏提纯

这一步的目的就是为了得到纯净的

产品环己烯，在蒸馏过程当中提醒大家

要准备两个接受器

一个用于接收前馏分

一个要称量好

保持干净和干燥的锥形瓶

用它来接收纯产品环己烯

如果我们的干燥工作做的不好

会增加我们这次蒸馏过程当中前馏分的量

我们最后接收的沸点是82℃

至85℃的产品

称量计算得到环己烯的产品的实际产量

实验结束后

交由老师检查和记录

并且将环己烯

倒入指定的回收瓶当中

整理好仪器和实验台，完成实验

在这步操作当中

还应注意所用蒸馏仪器都应充分的干燥

在倒我们的溶液时

要防止把干燥剂

倒入到蒸馏烧瓶当中

环己烯的制备就为大家介绍到这里

同学们，再见