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大家好
这一节我们来了解
提高分析结果准确度的方法
选择分析方法时
要遵循的原则有很多条
其中之一是
要将待测组分的含量
以及对分析结果准确度的要求
与分析方法的灵敏度和准确度
结合起来考虑分析方法是否合适
比如
虽然滴定分析法和吸光光度法
都可以用来测定铁的含量
但它们适用的样品并不相同
如果要测量铁矿石中的铁含量
应该选择滴定分析法
因为铁矿石中的铁含量
处于常量范围
测量时
对灵敏度的要求低
准确度的要求高
虽然滴定分析法的灵敏度低
但准确度高
可将测量的相对误差
控制在±0.2%以内
吸光光度法
则不适合测量铁矿石中的铁
因为吸光光度法
测量的相对误差约为2%
不满足常量组分分析
对准确度的要求
但吸光光度法
可以用来测量
电解精盐水中的铁含量
电解精盐水中的铁含量很低
滴定分析法测不出来
而吸光光度法的测量灵敏度高
适合测量微量组分
虽然吸光光度法
测量的相对误差较大
但由于电解精盐水中铁的含量很低
所以测量的绝对误差并不大
可以满足准确度的要求
在化学分析法中
质量和体积
是最重要的两个测量参数
虽然分析天平
和滴定管读数的绝对误差是固定的
但可以通过控制样品的称取质量
和滴定剂的消耗体积来控制
称量和滴定体积的相对误差
满足准确度的要求
分析天平读数的绝对误差为±0.0001 g
称取一份样品需要读2次数
所以
样品称量的绝对误差是±0.0002 g
如果要将称量的相对误差
控制在±0.1%以内
那么样品的最小称取质量应该是0.2 g
对于50毫升的滴定管来说
体积读数的绝对误差为±0.01 mL
完成一次滴定需要读2次数
所以消耗的滴定剂体积的绝对误差为±0.02 mL
如果要将滴定体积的相对误差
控制在±0.1%以内
那么 滴定消耗的最小体积
应该是20 mL
从平均值的标准偏差
与测量次数的定量关系式来看
增加测量次数
可以减小平均值的标准偏差
提高测量的精密度
增加测量次数
还可以收窄平均值的置信区间
提高真值估计的精确性
所以 增加测量次数
可以减小随机误差
提高分析结果的准确度
但从平均值的标准偏差
与测量次数的关系曲线来看
测量次数在不同范围时
每增加一次测量
所获得的精密度的提高幅度
是不一样的
测量次数小于5时
每增加一次测量
平均值的标准偏差都显著减小
当测量次数大于5时
平均值的标准偏差
减小的速度趋缓
而当测量次数大于10时
平均值的标准偏差变化就很小了
这说明
过多的测量次数收益不大
因为精密度不会显著提高
但却要花费更多的时间
消耗更多的试剂
在实际工作中
一般平行测定3～5次
要消除系统误差
应先确定测量中
存在什么样的系统误差
对照试验可用来检验
是否存在方法误差
对照试验有两种做法
一种是用待检验方法
测量标准样品
将测量值与标准值进行比较
另一种是用国家规定的标准方法
或公认准确可靠的方法
与待检验方法一起测量同一样品
然后比较两种方法的测量结果
空白试验可以用来检验测量中
是否存在试剂误差
空白试验
是在不加待测试样的情况下
按照与试样测定相同的分析条件
和步骤进行的试验
空白试验的分析结果
称为空白值
从试样的测定结果中
减去空白值
可以消除试剂误差
仪器误差
可以通过校正仪器来消除
有时对分析的准确度要求很高
一种分析方法满足不了
则可以用两种方法测量
最后对分析结果进行校正
比如 用电重量法
测定含量大于99.9%的铜时
因电解不完全
而导致测定结果偏低
这时 可以用光度法
去测量电解液中的残余铜量
然后
加到电重量法的结果中去进行校正
这一节就到这 下节见
-1.1分析化学的任务、定义和作用
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-1.1分析化学的任务、定义和作用--作业
-1.2分析方法的分类与选择
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-第一章 绪论--1.2分析方法的分类与选择
-1.3分析过程及结果的表示方法
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-1.3分析过程及结果的表示方法--作业
-1.4滴定分析法概述
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-1.4滴定分析法概述--作业
-1.5基准物质与标准溶液
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-1.5基准物质与标准溶液--作业
-1.6滴定分析中的计算
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-1.6滴定分析中的计算--作业
-2.1误差的分类
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-2.1误差的分类--作业
-2.2误差与准确度
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-2.2误差与准确度--作业
-2.3偏差与精密度
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-2.3偏差与精密度--作业
-2.4准确度与精密度的关系
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-2.4准确度与精密度的关系--作业
-2.5随机误差的正态分布
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-2.5随机误差的正态分布--作业
-2.6标准正态分布和t分布
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-第二章 分析化学中的误差与数据处理--2.6标准正态分布和t分布
-2.7平均值的置信区间
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-2.7平均值的置信区间--作业
-2.8显著性检验
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-2.8显著性检验--作业
-2.9可疑值的取舍
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-2.9可疑值的取舍--作业
-2.10有效数字的位数
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-2.10有效数字的位数--作业
-2.11有效数字的修约和运算规则
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-2.11有效数字的修约和运算规则--作业
-2.12提高分析结果准确度的方法
--Video
-2.12提高分析结果准确度的方法--作业
-2.13一元线性回归分析
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-2.13一元线性回归分析--作业
-3.1酸碱理论与酸碱反应
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-第三章 酸碱滴定法--3.1酸碱理论与酸碱反应
-3.2酸碱反应中的化学平衡
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-第三章 酸碱滴定法--3.2酸碱反应中的化学平衡
-3.3酸碱溶液中的物料平衡、电荷平衡和质子平衡
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-3.3酸碱溶液中的物料平衡、电荷平衡和质子平衡
-3.4分布分数
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-第三章 酸碱滴定法--3.4分布分数
-3.5一元酸碱溶液pH值的计算
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-3.5一元酸碱溶液pH值的计算
-3.6其他酸碱溶液pH值的计算
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-第三章 酸碱滴定法--3.6其他酸碱溶液pH值的计算
-3.7酸碱缓冲溶液
--Video
-第三章 酸碱滴定法--3.7酸碱缓冲溶液
-3.8酸碱指示剂
--Video
-第三章 酸碱滴定法--3.8酸碱指示剂
-3.9酸碱滴定原理-一元强酸（碱）的滴定
--Video
-3.9酸碱滴定原理-一元强酸（碱）的滴定
-3.10酸碱滴定原理-一元弱酸（碱）的滴定
--Video
-3.10酸碱滴定原理-一元弱酸（碱）的滴定
-3.11酸碱滴定原理-多元酸（碱）和混合酸碱的滴定
--Video
-3.11酸碱滴定原理-多元酸（碱）和混合酸碱的滴定
-3.12终点误差
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-3.13酸碱滴定法的应用
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-4.1 分析化学中的配合物
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-第四章 配位滴定法--4.1 分析化学中的配合物
-4.2 EDTA及其配合物
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-第四章 配位滴定法--4.2 EDTA及其配合物
-4.3 配合物的稳定常数
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-第四章 配位滴定法--4.3 配合物的稳定常数
-4.4 配位滴定的副反应
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-第四章 配位滴定法--4.4 配位滴定的副反应
-4.5 EDTA的副反应
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-第四章 配位滴定法--4.5 EDTA的副反应
-4.6 金属离子的副反应
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-第四章 配位滴定法--4.6 金属离子的副反应
-4.7 MY的条件稳定常数
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-第四章 配位滴定法--4.7 MY的条件稳定常数
-4.8 配位滴定法的基本原理
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-第四章 配位滴定法--4.8 配位滴定法的基本原理
-4.9 金属指示剂
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-第四章 配位滴定法--4.9 金属指示剂
-4.10金属指示剂的选择
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-第四章 配位滴定法--4.10金属指示剂的选择
-4.11配位滴定可行性判断及酸度控制
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-第四章 配位滴定法--4.11配位滴定可行性判断及酸度控制
-4.12提高配位滴定选择性的措施
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-第四章 配位滴定法--4.12提高配位滴定选择性的措施
-4.13配位滴定方式及应用
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-第四章 配位滴定法--4.13配位滴定方式及应用
-5.1氧化还原平衡与条件电极电位
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-第五章 氧还原滴定法--5.1氧化还原平衡与条件电极电位
-5.2条件电极电位的影响因素
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-第五章 氧还原滴定法--5.2条件电极电位的影响因素
-5.3氧化还原反应进行的程度
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-第五章 氧还原滴定法--5.3氧化还原反应进行的程度
-5.4氧化还原反应速率
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-第五章 氧还原滴定法--5.4氧化还原反应速率
-5.5氧化还原滴定曲线
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-第五章 氧还原滴定法--5.5氧化还原滴定曲线
-5.6氧化还原指示剂
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-第五章 氧还原滴定法--5.6氧化还原指示剂
-5.7氧化还原滴定终点误差
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-第五章 氧还原滴定法--5.7氧化还原滴定终点误差
-5.8氧化还原滴定中的预处理
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-第五章 氧还原滴定法--5.8氧化还原滴定中的预处理
-5.9高锰酸钾法
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-第五章 氧还原滴定法--5.9高锰酸钾法
-5.10重铬酸钾法
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-第五章 氧还原滴定法--5.10重铬酸钾法
-5.11碘量法
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-第五章 氧还原滴定法--5.11碘量法
-6.1 沉淀滴定法原理
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-第六章 沉淀滴定法--6.1 沉淀滴定法原理
-6.2 莫尔（Mohr)法
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-第六章 沉淀滴定法--6.2 莫尔（Mohr)法
-6.3 佛尔哈德（Volhard)法
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-第六章 沉淀滴定法--6.3 佛尔哈德（Volhard)法
-6.4 法扬司（Fajans)法
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-第六章 沉淀滴定法--6.4 法扬司（Fajans)法
-7.1重量分析法概论
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-第七章 重量分析法--7.1重量分析法概论
-7.2溶解度与溶度积
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-第七章 重量分析法--7.2溶解度与溶度积
-7.3溶解度的影响因素
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-第七章 重量分析法--7.3溶解度的影响因素
-7.4沉淀的类型和形成过程
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-第七章 重量分析法--7.4沉淀的类型和形成过程
-7.5沉淀纯度的影响因素
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-第七章 重量分析法--7.5沉淀纯度的影响因素
-7.6沉淀条件的选择
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-第七章 重量分析法--7.6沉淀条件的选择
-8.1物质对光的选择性吸收
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-第八章 分光光度法--8.1物质对光的选择性吸收
-8.2光吸收基本定律
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-第八章 分光光度法--8.2光吸收基本定律
-8.3分光光度计
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-第八章 分光光度法--8.3分光光度计
-8.4吸光光度法的误差控制
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-第八章 分光光度法--8.4吸光光度法的误差控制
-8.5光度分析法的设计-显色反应及其影响因素
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-8.5光度分析法的设计-显色反应及其影响因素
-8.6光度分析法的设计-测量条件的选择
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-第八章 分光光度法--8.6光度分析法的设计-测量条件的选择
-8.7其他吸光光度法
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-第八章 分光光度法--8.7其他吸光光度法
-8.8吸光光度法的应用
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--第八章 分光光度法--8.8吸光光度法的应用
-分析化学样题
--html
-仪器分析样题
--html
-仪器分析实验预习测试题
