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大家好
这一讲我们来学习银量法中
以铁铵矾作指示剂的方法佛尔哈德法
佛尔哈德法分为直接滴定法和返滴定法
佛尔哈德直接滴定法是在硝酸介质中
以铁铵矾作指示剂
硫氰化铵标准溶液为滴定剂
沉淀滴定银离子的方法
沉淀反应是
银离子和硫氰根产生白色沉淀的反应
当硫氰化银定量沉淀后
稍过量的硫氰根
会与三价铁离子生成的红色的络合物
指示滴定终点到达
直接滴定法一般用来测定银离子的含量
那如何测定卤素离子或硫氰根离子呢
可以采用返滴定法
在含有卤素离子或硫氰根离子的硝酸溶液中
加入一定过量的硝酸银标准溶液
被测离子会被银离子定量沉淀
然后剩余的银离子再用硫氰化铵为滴定剂
铁铵矾作指示剂
进行返滴定
可见
佛尔哈德返滴定法
需要硝酸银和硫氰化铵两种标准溶液
返滴定的终点指示剂仍然是铁铵矾
终点指示原理与直接滴定法相同
使用佛尔哈德法注意事项有哪些呢
第一要控制酸性介质条件
一般反应是在0.1~1 mol/L硝酸介质中进行
如果酸度过低
三价铁离子会发生水解反应
第二控制终点时三价铁离子的浓度
控制为0.02 mol/L
使终点误差小于0.1%
第三测定碘化物时
必须先加硝酸银后再加指示剂
防止三价铁离子氧化碘离子
第四样品中强氧化剂 氮氧化物
以及铜盐与汞盐等
与硫氰根离子作用的干扰物质
必须事先除去
第五测定氯离子时
应采取措施
防止硫氰化铵与氯化银发生沉淀转化反应
增加终点误差
下面详细讨论一下测定氯离子的问题
测定氯离子时
因为氯化银比硫氰化银的溶解度大
所以在临近终点时
氯化银沉淀溶解的银离子
会更容易与硫氰根发生沉淀反应
导致指示剂形成的红色络合物分解
造成终点的红色随着振荡而褪色
而当出现稳定的红色时
硫氰化铵肯定会消耗过量
终点误差就会增加
那么如何来克服这个问题呢
可以采取两种措施
一是加热煮沸促使氯化银凝聚
过滤除去氯化银沉淀
二是加入有机溶剂硝基苯或者二氯乙烷
包覆氯化银沉淀
防止发生沉淀转化
佛尔哈德直接滴定法可以测定银离子
返滴定法可以测定卤素离子或硫氰根离子
所以
其优点之一
是实现了碘离子和硫氰根离子的测定
而莫尔法测定这两种离子误差较大
另外
由于佛尔哈德法是在硝酸介质中进行滴定的
许多弱酸盐阴离子
例如磷酸根 砷酸根等
不会与银离子发生沉淀反应
因此没有干扰
所以佛尔哈德法的选择性较好
以上就是佛尔哈德法的相关介绍
谢谢
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-7.1重量分析法概论
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-第七章 重量分析法--7.1重量分析法概论
-7.2溶解度与溶度积
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-第七章 重量分析法--7.2溶解度与溶度积
-7.3溶解度的影响因素
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-第七章 重量分析法--7.3溶解度的影响因素
-7.4沉淀的类型和形成过程
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-第七章 重量分析法--7.4沉淀的类型和形成过程
-7.5沉淀纯度的影响因素
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-第七章 重量分析法--7.5沉淀纯度的影响因素
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-第七章 重量分析法--7.6沉淀条件的选择
-8.1物质对光的选择性吸收
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-第八章 分光光度法--8.1物质对光的选择性吸收
-8.2光吸收基本定律
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-第八章 分光光度法--8.2光吸收基本定律
-8.3分光光度计
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-第八章 分光光度法--8.3分光光度计
-8.4吸光光度法的误差控制
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-第八章 分光光度法--8.4吸光光度法的误差控制
-8.5光度分析法的设计-显色反应及其影响因素
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-8.5光度分析法的设计-显色反应及其影响因素
-8.6光度分析法的设计-测量条件的选择
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-第八章 分光光度法--8.6光度分析法的设计-测量条件的选择
-8.7其他吸光光度法
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-第八章 分光光度法--8.7其他吸光光度法
-8.8吸光光度法的应用
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--第八章 分光光度法--8.8吸光光度法的应用
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