当前课程知识点：分析化学 > 第七章 重量分析法 > 7.6沉淀条件的选择 > Video
重量分析法要求获得的沉淀完全、纯净、方便过滤和洗涤
因此
应当根据不同类型沉淀的特点
选择适宜的沉淀条件和相应的后处理过程
对于晶形沉淀
根据槐氏经验公式和沉淀纯度的影响因素
我们在沉淀过程中应主要考虑三点
控制比较小的相对过饱和程度
减少沉淀溶解损失、减少杂质的吸附和包藏
从而获得纯净的
易于过滤和洗涤的大颗粒沉淀
晶形沉淀的沉淀条件如下
1.沉淀操作应在适当稀的溶液中进行
2.应在不断搅拌下
缓慢地滴加沉淀剂
3.沉淀应在热溶液中进行
4.陈化
即沉淀完毕后
不急于过滤
而是将生成的沉淀在母液中放置一段时间
因此
晶形沉淀的沉淀条件可以概括为五个字
稀、热、慢、搅、陈
无定形沉淀一般溶解度非常小
很难控制其过饱和度
所以结晶颗粒微小
结构疏松
总表面积大
吸附的杂质较多
不容易过滤和洗涤
对于无定形沉淀
在沉淀过程中
应主要考虑如何加快沉淀微粒的凝聚速度
获得致密的沉淀
同时尽量减少杂质的吸附和防止胶体溶液的生成
无定形沉淀的沉淀条件如下
1.沉淀操作应在比较浓的溶液中进行
加入沉淀剂的速度可适当加快
2.沉淀应在热溶液中进行
3.沉淀时加入挥发性电解质
如氯化铵、硝酸铵等
或者某些能使沉淀微粒凝聚的胶体
4. 应趁热过滤和洗涤
不必陈化
5. 用稀、热电解质溶液洗涤
防止胶溶现象的发生
一般沉淀方法中
沉淀剂是在不断搅拌下
缓慢地加入的
但沉淀剂加入的瞬间
难免发生局部过浓的现象
这时可以选择“均匀沉淀法”
均匀沉淀法中
沉淀剂是通过化学反应
由溶液中逐步地、均匀地产生
这样在形成沉淀时候就可以避免局部过浓现象
沉淀可以缓慢均匀地析出
得到非常完整的大颗粒晶体
例如
用重量分析法测定钙离子时
在中性溶液中
直接加入沉淀剂草酸铵
只能得到细小的草酸钙晶形沉淀
但如果采用均匀沉淀法
在含有钙离子的酸性溶液中加入草酸
由于酸效应的影响
此时不能析出草酸钙沉淀
接着向溶液中加入尿素
加热至90℃左右时
尿素会发生水解
水解产生的氨水均匀地分布在溶液的中
随着氨水的不断产生
溶液的酸度会逐渐降低
草酸根的浓度则不断增大
草酸钙沉淀会均匀缓慢地析出
沉淀过程中
因为溶液的相对过饱和度始终比较小
所以能得到大颗粒草酸钙晶形沉淀。
均匀沉淀法的特点是可防止局部过浓现象
容易得到大颗粒、纯净、结构紧密的沉淀
沉淀重量法中
沉淀剂应具有较好的选择性
即沉淀剂只能与待测组分生成沉淀
与试液中的其它组分不发生反应
许多无机沉淀剂的选择性较差
生成的沉淀溶解度较大
吸附杂质较多
有机沉淀剂与之相比
则有许多优势
1.有机试剂种类繁多
可供不同的分析要求选择
能提高沉淀的选择性
2.沉淀的溶解度一般很小
有利于被测物质沉淀完全
3.沉淀的极性小
吸附无机杂质离子较少
易于过滤和洗涤
4.沉淀的摩尔质量大
被测组分在称量形式中占的百分比小
有利于提高分析准确度
5.有机沉淀物组成恒定
经烘干后即可称重
简化了重量分析操作
有机沉淀剂主要分为生成鳌合物的沉淀剂
和生成离子缔合物的沉淀剂两大类
生成鳌合物的沉淀剂至少应含有两个基团
酸性基团
如酚羟基、羧基等
碱性基团
如胺基等
金属离子与有机鳌合沉淀剂反应
通过酸性基团和碱性基团的共同作用
生成微溶性的鳌合物
例如
镁离子和8-羟基喹啉的反应
就是通过酚羟基氧和胺基氮
生成螯合物沉淀
生成离子缔合物的沉淀剂一般具有分子量大和体积大的特点
一些有机试剂在水溶液中
以体积大的阳离子或阴离子形式存在
它们与带相反电荷的离子反应后
可以生成微溶性的离子缔合物沉淀
例如
四苯硼酸钠与钾离子能生成离子缔合物沉淀
常用于钾离子的测定
而且沉淀的组成恒定
可以烘干后直接称重
以上就是沉淀条件选择的相关内容
希望大家在沉淀时注意把握
谢谢
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-第四章 配位滴定法--4.10金属指示剂的选择
-4.11配位滴定可行性判断及酸度控制
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-第四章 配位滴定法--4.11配位滴定可行性判断及酸度控制
-4.12提高配位滴定选择性的措施
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-第四章 配位滴定法--4.12提高配位滴定选择性的措施
-4.13配位滴定方式及应用
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-第四章 配位滴定法--4.13配位滴定方式及应用
-5.1氧化还原平衡与条件电极电位
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-第五章 氧还原滴定法--5.1氧化还原平衡与条件电极电位
-5.2条件电极电位的影响因素
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-第五章 氧还原滴定法--5.2条件电极电位的影响因素
-5.3氧化还原反应进行的程度
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-第五章 氧还原滴定法--5.3氧化还原反应进行的程度
-5.4氧化还原反应速率
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-第五章 氧还原滴定法--5.4氧化还原反应速率
-5.5氧化还原滴定曲线
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-第五章 氧还原滴定法--5.5氧化还原滴定曲线
-5.6氧化还原指示剂
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-第五章 氧还原滴定法--5.6氧化还原指示剂
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-5.8氧化还原滴定中的预处理
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-第五章 氧还原滴定法--5.8氧化还原滴定中的预处理
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-第五章 氧还原滴定法--5.9高锰酸钾法
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-第五章 氧还原滴定法--5.10重铬酸钾法
-5.11碘量法
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-第五章 氧还原滴定法--5.11碘量法
-6.1 沉淀滴定法原理
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-第六章 沉淀滴定法--6.1 沉淀滴定法原理
-6.2 莫尔（Mohr)法
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-第六章 沉淀滴定法--6.2 莫尔（Mohr)法
-6.3 佛尔哈德（Volhard)法
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-第六章 沉淀滴定法--6.3 佛尔哈德（Volhard)法
-6.4 法扬司（Fajans)法
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-第六章 沉淀滴定法--6.4 法扬司（Fajans)法
-7.1重量分析法概论
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-第七章 重量分析法--7.1重量分析法概论
-7.2溶解度与溶度积
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-第七章 重量分析法--7.2溶解度与溶度积
-7.3溶解度的影响因素
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-第七章 重量分析法--7.3溶解度的影响因素
-7.4沉淀的类型和形成过程
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-第七章 重量分析法--7.4沉淀的类型和形成过程
-7.5沉淀纯度的影响因素
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-第七章 重量分析法--7.5沉淀纯度的影响因素
-7.6沉淀条件的选择
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-第七章 重量分析法--7.6沉淀条件的选择
-8.1物质对光的选择性吸收
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-第八章 分光光度法--8.1物质对光的选择性吸收
-8.2光吸收基本定律
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-第八章 分光光度法--8.2光吸收基本定律
-8.3分光光度计
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-第八章 分光光度法--8.3分光光度计
-8.4吸光光度法的误差控制
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-第八章 分光光度法--8.4吸光光度法的误差控制
-8.5光度分析法的设计-显色反应及其影响因素
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-8.5光度分析法的设计-显色反应及其影响因素
-8.6光度分析法的设计-测量条件的选择
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-第八章 分光光度法--8.6光度分析法的设计-测量条件的选择
-8.7其他吸光光度法
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-第八章 分光光度法--8.7其他吸光光度法
-8.8吸光光度法的应用
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--第八章 分光光度法--8.8吸光光度法的应用
-分析化学样题
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-仪器分析样题
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-仪器分析实验预习测试题
