4.5 加热反应及加热搅拌器的常规操作在线视频

接下来呢

我给大家再介绍一下

化学与药学实验室

常规的一个加热反应

相关的设备以及它的操作规程

其中有一些安全隐患

我在这里面会着重给大家讲

我们现在看见的设备呢

就是加热搅拌器

搅拌器在下面有两个钮

这个钮你点开

它显示按之后呢

它实际上是处于一个加热的状态

大家可以看见这边有个点在闪

就说明这个地方在加热

点对应的是加热的一个标志

我们可以看到设置的温度是多少

是五十八度

然后呢

在平时仪器里面我们另外一个钮呢

是我们所讲的

搅拌的钮

也就是说

这个仪器实际上分为两个功能

一个下面的加热

第二个呢

是可以具有搅拌的功能的

在我们搭装置之前

我们先要把加热关掉

在通风橱里做这种加热反应的时候

大家一定要注意

我们要把整个反应装置搭完检查过之后

才开始进行加热跟搅拌的操作

那么下面我先把装置搭上去

这个装置呢

我们先要把带有搅拌子或者是

搅拌棒的这样一个试剂瓶

先放到整个油浴的中间

把它固定好之后

我们再把冷凝管跟它对接好

冷凝管磨口要跟它完全的密闭

做好这个密闭之后

把高度调好

然后呢

我们要把温度显示的热电偶

要把这个位置

离它中心加热的位置比较近

但是不能触到整个油浴的底盘

搭好装置之后

我们还要检查一下整个冷凝水

是不是已经接好了

在装置搭完之后

我们要进行启动

那么启动的过程呢

我们先把开关

从头开始自检

最早我们所用到的设备

它里面有个节点温度计

但节点温度计里面用的是水银

如果同学不小心把水银打碎了

里边的这个汞

会进入到油浴或撒到我们的桌面上

它整个的重金属回收操作

是比较复杂的

而且具有一定的危险性

所以后来为了安全考虑

我们都换成这个热电偶

热电偶上也有调控温度的钮

当我们搭完装置之后

我们还要注意检查一点

就是这个整个装置

它是一个加热密闭的体系吗

实际是错的

在上面

它有一个塞子

我们要把它拔开

要让整个体系通大气

因为在加热反应过程中

里面的溶剂蒸汽很容易

气压上升

到达一定气压

它就会把塞子崩开会发生危险

如果是一个干燥的反应

我们为了防止蒸汽

特别是空气中的水蒸气

进入到整个反应体系

我们可以在外面加一个干燥管

干燥管依然是通大气的

这一点大家要注意

第二个

我们还要检查整个周围

加热设定的温度对不对

你打开就发现设定的温度是五十八度

我们实际设置的是60度

我们就把温度调到六十度

然后呢

再要检查

这个搅拌子

点一下看看它是不是可以正常的运行

然后可以调整转速

让我们看一下整个

溶剂在比较均匀

在搅拌

另外还要检查一下我们整个反应液

整个混合物的体系

是不是跟油浴的液面持平

就做完检查之后就开始进行反应了

然后呢

就可以开冷凝水

其中要注意的一点就是

我们要检查冷凝水进水口跟出水口

是不都是密闭的

那么在我们这个搭制的装置里面

它有个地方是很容易出现问题的

就是这个管子

大家看胶皮管子都已经老化了

这个位置上已经有裂口

水呢就很容易滴下来

滴下来之后会怎么样

滴到油浴里面

它可能会一直冒烟冒水蒸气

第二个呢就会可能会滴到我们的后面

电源线这个位置发生短路

这也是经常油浴出现问题的

着火的地方

那么对于整个冷凝管

我们还要注意什么呢

就是水管子一定要远离我们的加热盘

还有油浴锅

这个是我们第二个要注意的

为什么呢

因为在加热的过程

虽然我们设置的是六十度

但是它整个一开始的加热速度

是非常快的

这个温度是远远超过一百度的

所以当你一个冷凝管靠近加热板

以水浴锅的时候

它的温度是很高的

会容易把这个位置烫坏

那么也会发生冷凝水洒在桌面上

可能会造成短路

第三个大家还要注意的就是

以前出的油浴锅加热的事故

问题出在油浴上

我们现在用油可不是家里炒菜用的

蔬菜油它是丙三醇

那么

这种丙三醇的特别适合我们平时在

实验室里面所用到的一百度左右的

加热反应

在油浴使用过程中

你不能因为着急

就把上一次别人的油浴拿来用

你要检查一下整个油浴的颜色

它里边是不是有液滴

是不是有别的杂质或者是产物

它很有可能是

上一次别人再做反应的过程中

不小心加料过程中漏出来的一些溶剂

或者是它的产品

在整个加热过程中

如果温度升得比较快

到了设定温度之后

还继续的往上升

那么油浴可能会冒烟

甚至会起火

这就是油浴产生这个

火情或者火灾的一个重要的原因

所以大家一定要检查油浴

这就是我刚才所说的三个方面的

第三点

第一点

刚才大家还记得吧

就是我们所说的

你要检查整个的温度设定

还有我们所说的

热电偶是不是在合适的位置

第二个就是检查我们冷凝管

冷凝管的接口是不是密闭

是不是有老化的

这个问题有没有可能出现滴水

现象可能造成短路

第三个就是检查油浴

这个油浴是不是我们所说的

自己的这个丙三醇

有没有可能被上一次的反应

或者别人的产物污染了

当你加热时候出现了冒热气的状况

一定要停下来

换新的油浴

不要造成后面的火情

整个装置搭完之后

大家要注意检查水管子

不要靠近我们的加热器

不要靠近油浴

然后要检查整个密闭的体系

是不是合理

它应该是通大气的

当我们看完整个设备之后

我们要把通风橱的玻璃

这叫安全玻璃放下来

它的高度是多少合适呢

不是盖到最里面是合适的一般呢

因为它有风进入到

我们的整个通风橱里面

把一些产生的废物还有有毒的气体

通过我们的风道

进入到我们的化学过滤含有化学终端

一些环保的去除了

我们讲活性炭的回收体系

然后才能排到大气里面

所以这个地方留一个风口是很关键的

具体的高度是10到15厘米

是最合适的

这都是在我们安全培训中提到过的

当我们开始反应之后

点燃了我们所说的加热跟搅拌之后

我们就可以把通风橱放到这个位置

这个玻璃呢是一个安全玻璃

里边就算有高压反应

或者是高温反应以及反应釜

它都可以防止里边高压气体

产生的爆炸出现的一些问题

这个玻璃是一个安全玻璃

在有的视频让我们看到安全玻璃

就鼓出来一部分

都不会碎裂

这就是我们今天所讲的加热反应

还有加热搅拌器的安全操作