当前课程知识点:有机化学实验 > 第二章 有机化学实验基本技术 > 第六节 固体化合物的分离和提纯 > 2.6.2-1重结晶操作
下面我们进行重结晶的操作
重结晶的操作步骤,主要包括五步
第一步
样品的溶解
把待结晶的物质和溶剂加入到容器当中
加热至沸腾
直至固体全部溶解为止
第二步,脱色
一般利用活性炭进行脱色
活性炭的用量,以能完全除去颜色为度
用量过多会吸附产品
减少产量
用量过少
脱色效果差
脱色不完全,影响产品的品质
为了避免过量
应分成小量,逐次加入
在加活性炭时
要在溶液的沸点以下添加
并不断搅动
防止暴沸,每加一次
都需将溶液煮沸片刻
一般煮沸 1-2 分钟
第三步
热过滤
用事先预热好的保温漏斗或布氏漏斗
趁热过滤
布氏漏斗和吸滤瓶
可以在80℃的烘箱中进行预热
注意,橡胶塞不能放入烘箱
在过滤时
应选用优质的滤纸或者采用双层滤纸
以免活性炭透过滤纸进入到滤液中
滤液应该是无色液体
若颜色较深
说明脱色效果不好
可重新进行脱色
第四步
冷却结晶,将过滤后的滤液快速转移到
一个干净的小烧杯中
静置
让滤液慢慢冷却
待冷却至室温后
可用冷水浴冷却
等到结晶完全析出
结晶完全析出之后
进行第五步操作,减压过滤
在减压过滤过程中,产生的烧杯中的残余的晶体
可用吸滤瓶中的母液进行洗涤
再进行减压过滤
最后,用5ml冷水洗涤滤饼
坚持“少量多次”的原则
过滤后得到晶体
重结晶操作就完成了
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--1.1.1有机化学实验的安全知识
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--1.2有机化学实验室守则
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--1.3有机化学实验常用玻璃仪器的使用与保养
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-第五节 有机化学实验常用数据参考书
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--2.2常用反应装置的加热、冷却、搅拌
-第三节 萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
-第四节 干燥
--2.4干燥
--2.4干燥
-第五节 液体化合物的分离和提纯
--2.5.2 蒸馏
--2.5.3分馏
--2.5液体化合物的分离和提纯
-第六节 固体化合物的分离和提纯
--2.6.2重结晶
--2.6.3升华
--2.6固体化合物的分离和提纯
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--2.7色谱技术简介
-第八节 物理常数的测定
--2.8物理常数的测定
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-第三节 乙酰苯胺的制备
--3.3乙酰苯胺的制备
-第四节 环己烯的制备
--3.4环己烯的制备
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--3.5 肉桂酸的制备
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--3.6苯乙酮的制备
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