3.2 1-溴丁烷的制备在线视频

同学们

今天我们来学习1-溴丁烷的制备实验

1-溴丁烷

属于卤代烃，卤代烃在实验室中常用的

制备方法是乙醇为原料

与氢卤酸作用

得到相应的取代产物

本次实验的实验目的：一、就是为了

了解由醇来制备1-溴丁烷的原理和方法

第二

掌握回流和有害气体

吸收装置的安装和操作

三、掌握分液漏斗的使用、

液体化合物的干燥、蒸馏等操作过程

这些实验目的，既包括了理论知识的验证

也包括了

基本操作技能

1-溴丁烷的制备就是用正丁醇为原料与

氢溴酸通过加热生成1-溴丁烷和水

通过反应式我们可以看出

在反应过程当中

我们所使用的氢溴酸是由浓硫酸

和溴化钠作用得到的

在反应体系中

浓硫酸和溴化钠得到了溴化氢

可以直接和正丁醇进行反应

实验中的副反应有两个

一个是正丁醇

可以在浓硫酸条件下进行分子内脱水

生成烯烃

另一个就是正丁醇分子间脱水生成正丁醚

这些副产物需要我们在后续的

分离提纯过程当中，进行除去

我们看一下这个反应

由于反应是一个可逆的反应

为了使反应平衡向右移动

我们可以增加原料当中某一个物质的浓度

如醇或者氢溴酸的浓度

也可以设法不断的除去生成的产物

如卤代烃或者水

或者我们采用两个方法并用的方式

在本实验当中

我们采用的是增加溴化钠的用量

同时加入过量的硫酸

能够产生更多的氢溴酸

浓硫酸除了用于制备氢溴酸之外

还用于吸收反应生成的水

通过这些方法来促进反应

正向进行

我们看一下实验设计的物质的用量

原料的用量分别为：溴化钠 0.08 mol

硫酸 0.18 mol

正丁醇 0.068 mol

溴化钠是过量的

浓硫酸是大大过量的

从而产生的

氢溴酸是过量的

以上的目的就是使反应尽可能的向右移动

正丁醇可以尽可能的完全反应

通过投料比

我们也可以清晰的得出

正丁醇是本次反应的基准量

在理论上

我们认为它可以完全反应生成1-溴丁烷

所以它是理论计算的基准

为了避免有机物在加热反应当中挥发

反应在回流冷凝装置当中来进行

同时

为了防止溴化氢气体的溢出

需要回流过程当中

再增加气体吸收装置

在反应结束以后

我们可以得到油水的混合物

通过蒸馏进行分离

得到粗产品，蒸馏出来的物质

包括1-溴丁烷以及副产物正丁醚

没有完成反应的正丁醇、水等等

所以我们蒸馏得到的混合物

需要进一步进行分离

采用分液洗涤的方法

可以除去粗产品当中的副产物

可以除去粗产品当中的副产物

分液洗涤完成之后

我们再对粗产品进行干燥

除去产物当中的水分

最后采用蒸馏进行

1-溴丁烷的提纯和精制

得到最终的产品

下面，我们分步来看一下

第一步，第一步是带有气体吸收的

加热回流操作，反应得到1-溴丁烷

在这步操作当中

应注意在加料前稀释浓硫酸

在稀释时要缓慢进行

并保持摇动

投料时

应严格按照投料顺序，投料后

要使物质混合均匀

在加热回流的时候

保持回流平稳进行

气体吸收中的漏斗，不可以

全部浸入到吸收液

防止倒吸

要确保回流装置各仪器的连接

紧密不漏气

第二步

通过蒸馏分离液体

蒸出1-溴丁烷等有机物

从而得到粗产品

在这步操作当中

我们应该注意上一步的回流结束以后

等反应液稍冷后要补加沸石

再安装好蒸馏装置进行蒸馏

蒸馏结束后

接受器要注意盖好塞子

防止有机物的挥发

蒸馏完毕

应及时的清洗蒸馏装置

放置烘箱进行干燥

因为我们最后一步仍然要用到蒸馏

所以最后一步精制蒸馏时

它需要干燥的仪器

在这一步要及时的进行干燥

第三步

分液洗涤，通过分液、洗涤除去

粗产品当中的副产物

未反应的醇

达到分离的目的

这步分离过程共要进行五次的分液

粗产品首先要进行一次分液

然后我们加入浓硫酸进行洗涤

之后再通过加水洗涤，加碱洗涤

再加水洗涤的方法，进行充分的洗涤

其中，浓硫酸洗涤的目的是为了除去

混合物当中没有反应完全的正丁醇以及

副产物正丁醚等

分液后的油相我们再用水进行洗涤

目的是为了除去大部分的酸

随后我们加入10%的碳酸钠溶液洗涤

我们称作碱洗

这步的目的是为了中和残余的酸

最后用水清洗

这次洗涤主要目的是除去可溶性的盐

以及残留的碱

以上每一次的洗涤都需要进行分液操作

在每次分液时

大家要注意正确的判断哪一层是有机层

而且每次分液所得到的所有物质

都要保留到实验结束之后

以免在分离过程当中分错有机层

把产品当成废物倒掉

第四步，干燥

干燥的目的是除去粗产品当中残留的水

在这步操作当中，大家应该注意

首先，干燥剂不可以在空气中暴露太久

否则会吸水

影响干燥效果

干燥剂的用量也应该合理

不要过多也不要过少

在干燥过程中

要注意盖好塞子

直到液体澄清透明

才算干燥彻底

第五步，蒸馏

此次蒸馏和上一次的蒸馏不同

上一次蒸馏的目的是分离

而这一次蒸馏的目的是1-溴丁烷的精制

在这步操作当中

应该注意不要把干燥剂倒入到蒸馏烧瓶中

否则，我们吸水之后的干燥剂

在加热过程当中会把水释放出来

那么，干燥这个作用就失去了

所有的装置必须要清洁

而且保持干燥

防止再次污染

而且我们应该准备至少

两个锥形瓶做接受器

其中一个用于接收前馏分

最后一个

用于接收产品

接收产品的接受器应该干燥、干净

而且提前进行称重

1-溴丁烷的沸点是102℃

我们在实验当中接收产品的温度为

99-102℃

那么，在99℃之前馏出的液体

我们把它称作前馏分，当馏出液体的

温度到达了接收产品的温度时

再换上干燥称重过的锥形瓶

同时，我们要记录第一滴产品的液体的温度

以及最后一滴液体的温度

这个温度的范围就称作产品的沸程

除此之外

在蒸馏过程当中也要注意

最后不要蒸干

要保留一点残液

蒸馏结束之后

产品进行称重

减去空锥形瓶的重量，就得到了本次实验当中

1-溴丁烷的实际产量

我们把产品交给老师

检查、记录

倒入回收瓶，清洗仪器

整理好整个仪器和实验台，实验就结束了

本次实验的讲解

就介绍到这里

同学们，再见