当前课程知识点：有机化学实验 > 第三章 综合实验、有机化合物的反应与制备 > 第二节 1-溴丁烷的制备 > 3.2-1 1-溴丁烷的制备操作
第一步，回流操作
根据药品的用量
我们选择50ml的
圆底烧瓶作为反应容器
加入研细的8.3g的溴化钠
减量法称量的正丁醇
加入2-3粒沸石
沸石的作用是防止液体暴沸
药品投放完毕之后
按照回流装置图，安装回流装置
安装顺序是“由下至上”安装仪器
安装结束后
稀释浓硫酸
将10ml的浓硫酸倒入装有
10ml的水的锥形瓶中
稀释时
需要冷水浴
并且要不断的振荡锥形瓶，稀硫酸稀释
完毕以后，彻底冷却
然后从回流冷凝管分四批
加入稀释后的硫酸
每加一次都要彻底的摇动反应瓶
摇动的方法是倾斜铁架台
然后摇动
使反应混合物混合均匀
如果混合不均匀的话
会提高副反应的发生几率
摇动前，检查装置固定是否牢固
加完稀硫酸后，安装气体吸收装置
气体吸收装置，用一个90°的弯管
磨口端插入球形冷凝管的上端
另一端，用一根乳胶管连接小玻璃漏斗
玻璃漏斗倒扣在装有吸收液的烧杯中
仪器安装完毕后
我们首先检查两项工作
第一项，检查整个装置的气密性和
各个装置之间的连接
是否紧密
第二项，打开冷却水
冷却水的走向是从下口进入上口流出
然后，我们把加热装置
放置在装置下面
调节加热装置的高度
使它能够尽可能的包住圆底烧瓶
但不能够触底
打开加热电源
调节电压
开始进行反应
在反应过程当中
应该小火加热
保持缓缓的回流
当有液滴从冷凝管滴下时，开始计时
反应30分钟
在反应过程当中
保持小火加热的目的是防止副反应的发生
30分钟，回流完毕后
首先，把小漏斗从烧杯当中拿出
然后再关闭电源
移走热源
当冷凝管下方没有液体滴出时
再关闭冷却水
等待整个装置
稍微冷却再进行第二步操作
第二步
蒸馏操作
安装蒸馏装置，安装装置结束后
要进行两项检查
首先，检查整个装置的气密性
各个部位之间的连接是否紧密
第二
检查冷却水的通向由下口进入
上口流出
检查完毕
向我们的圆底烧瓶补加2-3粒沸石
打开电源
开始加热
进行蒸馏操作
在蒸馏过程中
当由冷凝液移出时
我们可以控制电压
使我们的馏出速度为每秒钟1-2滴
本次蒸馏的目的是用于分离
判断蒸馏操作结束的标准是，采用表面皿
接上一点水
然后把它放到接引管下，滴几滴馏出液
看是否还存在油珠
如果没有油珠
说明我们的有机物已经全部蒸出
此时，就可以结束蒸馏操作了
在结束蒸馏操作时
首先
关闭电源
移走热源
然后，等回流冷凝管没有液体滴下时
再关闭冷却水
拆卸仪器，按照我们装置仪器的顺序
正好相反的方向进行拆卸
由于，我们最后一步还需要蒸馏
所以本次蒸馏装置拆卸之后
要把仪器及时清洗干净
放入烘箱进行烘干
圆底烧瓶当中残留的液体
要倒入指定的回收缸
不要随意倾倒
第三步，洗涤
首先把我们的馏出液
倒入分液漏斗当中进行分液
倒入分液漏斗当中进行分液
此时，由于生成的1-溴丁烷密度较大
应该处于下层
应该处于下层
静置分层之后
把下层的1-溴丁烷放出
上口的水层从上口倒出
然后加入3ml的浓硫酸
对1-溴丁烷进行洗涤
在加入浓硫酸洗涤过程当中
在加入浓硫酸洗涤过程当中
要分两次
每次加入之后振荡摇匀
然后注意冷却
把我们加入硫酸的1-溴丁烷粗产品
再放入到分液漏斗当中进行分液
分离之后呢
再经过水洗
10%的碳酸钠溶液洗涤
还有最后一次的水洗
一共经过5次分液
得到1-溴丁烷的粗产品
最后一次萃取分离时
要采用一个干燥的锥形瓶
接收1-溴丁烷粗产品
粗产品接收之后，我们加入
2-3粒无水氯化钙进行干燥
2-3粒无水氯化钙进行干燥
在干燥过程当中要及时地盖上塞子
振荡摇匀
使无水氯化钙充分的和溶液进行接触
吸收水分
静置片刻
等到我们的溶液澄清透明为止
干燥结束之后
我们重新安装蒸馏装置
这次蒸馏装置要求所有的仪器
必须保持干燥
无水
我们把干燥好的1-溴丁烷
粗产品倒入到圆底烧瓶当中
注意不要把无水氯化钙倒入到烧瓶当中
加入2-3粒沸石
检查整个装置气密性以及冷却水的
通向是否正确
检查完毕之后
我们就可以打开电源进行加热
在加热过程当中
当有第一滴馏出液馏出时
记录此时的温度
然后我们再
调整我们的加热电压，使馏出的
速度保持1-2滴每秒
在蒸馏过程当中
我们要准备两个接受器
第一个接受器用于接收前馏分
第二个接受器，要求清洁干燥且称量好
用于接收我们的产品1-溴丁烷
1-溴丁烷的沸点是102℃
我们接收的沸点的范围是
99℃-102℃
当前馏分馏出之后
我们接收
我们的产品时要求大家记录两个数据
也就是接收产品的第一滴馏出液的温度
以及最后一滴馏出液的温度
蒸馏结束之后
一定要注意
不要把我们的圆底烧瓶蒸干
要保持含有少量的残液
结束蒸馏操作时
首先停止加热
然后等到冷凝管处没有液体滴下时
再关闭冷凝水
把我们的接受器用塞子盖好
放置一边
开始拆卸仪器
仪器的拆卸顺序和我们的
安装顺序正好相反
仪器拆卸完毕
称量我们产品的质量
减去原有的锥形瓶的质量
就是我们得到的产品的产量
本次讲解就到这里
同学们再见
-第一节 有机化学实验简介与安全知识
--有机化学实验简介
--1.1.1有机化学实验的安全知识
--1.1.2有机实验常见事故的预防与急救
-第二节 有机化学实验室守则
--1.2有机化学实验室守则
-第三节 有机化学实验常用玻璃仪器使用与保养
--1.3有机化学实验常用玻璃仪器的使用与保养
-第四节 实验预习和实验记录
-第五节 有机化学实验常用数据参考书
-第一章 小测
-第一节 化学试剂的称量
--2.1药品的称量
-第二节 常用反应装置的加热、冷却、搅拌
--2.2常用反应装置的加热、冷却、搅拌
-第三节 萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
-第四节 干燥
--2.4干燥
--2.4干燥
-第五节 液体化合物的分离和提纯
--2.5.2 蒸馏
--2.5.3分馏
--2.5液体化合物的分离和提纯
-第六节 固体化合物的分离和提纯
--2.6.2重结晶
--2.6.3升华
--2.6固体化合物的分离和提纯
-第七节 色谱分离技术简介
--2.7色谱技术简介
-第八节 物理常数的测定
--2.8物理常数的测定
-第九节 有机化合物结构表征、仪器分析
-第二章小测
-第一节 苯甲酸的制备
--3.1苯甲酸的制备
-第二节 1-溴丁烷的制备
--3.2 1-溴丁烷的制备
-第三节 乙酰苯胺的制备
--3.3乙酰苯胺的制备
-第四节 环己烯的制备
--3.4环己烯的制备
-第五节 肉桂酸的制备
--3.5 肉桂酸的制备
-第六节 苯乙酮的制备
--3.6苯乙酮的制备
-第三章小测
