3.6 苯乙酮的制备在线视频

同学们

今天我们来学习苯乙酮的制备

苯乙酮是芳香酮

通常我们通过傅克酰基化反应来制备

本实验的实验目的是

学习通过傅克酰基化反应来

制备苯乙酮的方法

同时我们要学习机械搅拌的实验操作方法

第三点

熟练地掌握蒸馏、液体的干燥、萃取

气体吸收等操作

在本次实验当中

以苯为原料

乙酸酐作为酰基化试剂

在无水三氯化铝的催化条件下

生成苯乙酮和乙酸

同时

苯乙酮与三氯化铝相互作用

会形成络合物

络合物为红色的固体

可以在苯溶液当中溶解

这就形成了橘红色的溶液

乙酸也会和三氯化铝作用

同时会有氯化氢气体放出

所以，在这个实验当中

我们要采用气体吸收装置

同时

三氯化铝的用量也会增加

我们看一下在本次反应过程当中

实验设计的药品用量为苯

25 ml、22 g

0.282 mol

乙酸酐要加入 4.7 ml、

5.1 g、0.05 mol，三氯化铝 16 g、

0.12 mol

从投料比当中我们就可以看出

苯乙酮的理论产量应该以加入的乙酸酐的

量作为基准来进行计算

乙酸酐

我们在实验过程当中

大家一定要用减量法来进行称量

在本实验当中

苯是大大过量的

一方面它是反应的原料

另一方面它还作为我们本次反应的溶剂

同时也可以促使乙酸酐能够完全的转化

三氯化铝催化剂的用量以乙酸酐为准

是乙酸酐的 2.2-2.4倍

我们刚才已经给大家介绍了

实际上多出的三氯化铝主要用于和生成的产物

苯乙酮以及乙酸生成络合物

我们为了保证

有充足的催化剂来实现反应

所以三氯化铝的加入量

是 2.2-2.4 倍

三氯化铝本身是固体

而苯和乙酸酐为液体

液固发生反应

为了使混合物混合均匀充分的接触

我们要采用搅拌的装置

在这个反应过程当中

它还是一个强烈放热的过程

反应剧烈放热

反应体系温度很高

容易使有机物挥发

使原料损耗,影响产率

为了控制反应的过程

使反应相对平稳缓和

我们选择采用

滴加的方式来进行投料

从而控制反应过程

而且在这个反应过程当中

我们还要采用回流装置来有效地

阻止有机物的挥发

在反应过程当中会产生氯化氢气体

所以我们也要增加气体吸收装置

由于三氯化铝本身极易吸水

所以在体系当中如果含有水分

将会使它失去作用

影响反应的进行

水的存在还会使得酸酐发生水解

从而使整个的酰基化反应难以进行

甚至导致我们反应的

彻底的失败

所以我们这个反应必须要

在无水的条件下来进行

那么既然是无水的条件

这就要求首先我们所有的

反应仪器必须是干燥的

然后我们所有的药品必须是无水的

而且为了防止装置与大气相通

过程当中会有水蒸气带入反应体系

那么在气体吸收装置和冷凝管之间

我们会连接一个装有干燥剂-

无水氯化钙的干燥管

确保我们的体系始终处于

无水的环境

综上所述

本实验的反应装置是一个带有搅拌和

滴加以及带有干燥管的气体吸收的

回流反应装置

实验的装置相对比较复杂

在回流反应之后生成的苯乙酮和

三氯化铝的络合物以及乙酸和三氯化铝的

络合物

这些物质我们把它

加入到碎冰当中进行水解

从而使络合物产生苯乙酮

而且在这个过程当中会有氢氧化铝的沉淀产生

为利于分离

我们再加入浓盐酸

使得氢氧化铝沉淀溶解

第四步

分离萃取洗涤

我们把溶于苯中的苯乙酮、

乙酸等与水溶液进行分离

并用苯

把溶于水层当中的产品萃取出来

与之前分离的苯溶液合并

得到苯乙酮的苯溶液

然后再用氢氧化钠溶液进行洗涤

然后用水洗涤

除去苯溶液当中的酸和水溶性的杂质

最后分出苯层

分离的苯层

我们通过提纯的方法来得到纯产品苯乙酮

第五步

我们采用蒸馏的方法把苯

及少量的混杂的水蒸出

然后再蒸出沸点 202℃的

高沸点的苯乙酮，而得到产品

在本次实验当中

由于产品的沸点超过了 140℃

而蒸馏过程中先蒸出的苯与水的

共沸物和苯的沸点都较低

因此

在这次蒸馏中

我们应该先使用直形冷凝管，进行冷凝

等温度达到140℃的时候

再换上空气冷凝管

完成整个蒸馏操作

收集纯产品

下面，我们具体来看一看每一步的

操作目的和它的注意事项

第一步

回流反应，本步的目的就是用于反应得到

苯乙酮、三氯化铝的络合物

在这一步的操作当中

我们应该注意

反应仪器必须是干燥

药品必须是无水的

而且在取用、称量三氯化铝时

要快速及时

搅拌装置安装好后

要及时的检查密封管的密封是否良好

搅拌棒的旋转是否灵活

气体吸收的小漏斗与吸收液之间

也要注意留有空隙

防止倒吸

在滴加乙酸酐的苯溶液时

一般以10分钟的速度为宜

这个速度既可以使反应产生的氯化氢

顺利的逸出，也可以保证析出的氯化氢

能够及时的被吸收液吸收

同时有利于反应的进行

回流结束之后

要注意，我们采用自然冷却的方法

不要用冷水浴去冷却

以防圆底烧瓶发生破裂

第二步

加入碎冰进行水解

由于水解过程强烈

放热

采用碎冰可以降温

减少有机物的挥发

水解以后会有氢氧化铝的固体产生

它不溶于水

这既不利于后续的分离

而且氢氧化铝的胶体

还具有一定的吸附性

能够吸附一定量的苯乙酮影响产率

所以在本步实验过程当中

我们的目的

就是苯乙酮络合物水解生成苯乙酮

在操作过程当中要注意水解放热

这步水解必须在

通风橱当中来进行操作

第三步

酸化

刚才我们讲了生成的氢氧化铝沉淀

不容易发生分离

而且影响产率

所以这一步的目的

就是要酸化析出的氢氧化铝沉淀

使之溶解，在这步操作当中

大家要注意在通风橱当中进行操作

第四步

分液萃取洗涤

这一步的目的是分离苯层与水层，萃取

我们在水层当中可能会残存的产品

减少我们产品的损失

洗涤除去酸等杂质

在这一步的操作过程当中

大家也要注意通风

因为我们会用到大量的苯

分液漏斗要提前进行试漏

且要注意区分每一次的分液

苯层究竟是在哪一层

大家不要把它分错了

第五步蒸馏

在这次蒸馏之前

我们没有像其他的合成实验当中

所进行的干燥的步骤

这一次，我们采用的是液体化合物的

另外一种干燥的方式

我们把它称作共沸蒸馏

苯与水能够生成共沸物

我们在蒸出苯的同时

把水也可以带出

这样就达到了干燥的目的

在最后一次洗涤分液的时候

尽可能的我们要把水分干净

以防止在最后共沸蒸馏的过程当中

苯的量不能够确保把溶液当中

残留的水全部蒸出

如果水残余量较大

在苯全部蒸出的过程当中

不能把它也随之带出

那么，水就会残留在产品当中

影响我们产品的质量和产量

在这步蒸馏的过程当中

我们首先蒸出的是苯和水的共沸物

它的沸点是64.9℃

水蒸完之后

再蒸出的就是苯了，苯的沸点是80.1℃

最后我们蒸出的才是产品苯乙酮

它的沸点是202℃

所以本步的操作的目的就是要得到

纯产品苯乙酮，提醒大家至少要准备

两个接受器

其中一个用于接收苯以及水的

前馏分

另一个要求

大家要进行洗涤干燥

并且称量好

这个锥形瓶用来接收我们的产品

接收产品之后

称量锥形瓶和产品的质量

减去原来锥形瓶的质量就得到了

我们此次产品的产量

将产品交给老师进行检查记录

并倒入指定的回收瓶中

最后清理好仪器和实验台

完成整个实验

在这步操作当中

需要大家注意做好通风

当温度达到140℃时

要记得把直形冷凝管换成空气冷凝管

在换的时候要稍微停止加热

使整个冷凝管当中没有液体滴出

所以我们实际上蒸馏就停止了

再次蒸馏的时候

大家要记得补加沸石

同学们

苯乙酮的制备就为大家介绍到这里

同学们，再见