2.8.1物理常数的测定、熔点的测定在线视频

同学们

今天我们来学习物理常数的测定

熔点、沸点、折光率、比旋光度

相对密度、溶解度

它们都是有机化合物的属性

一个纯的有机化合物的

各项物理常数都是固定的

测定物理常数，可以用来鉴定化合物

比较测定值与标准值的差异

也可以用于估计化合物的纯度

我们还可以依据物理常数的差异

分离和提纯有机化合物

在这一部分

我们重点给大家介绍两种物理常数的测定

首先，我们来学习熔点的测定

熔点的测定通常采用毛细管法来进行

实际上，我们测量的并不是一个温度点

而是熔化的范围及

固体从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围

纯物质通常都有固定的熔点

熔化的范围约在0.5℃以内

如果混有了其它的物质

则会对其熔点有显著的影响

会使它的熔化的范围增加

也可能会使熔点降低

因此

熔点的测定通常可以用来识别物质

和定性的检验物质的纯度

下面我们看一下测定熔点的方法

通常测定熔点有两种方法

一种是提勒管法

一种是用显微熔点仪直接进行测定

我们给大家介绍

提勒管法

提勒管也叫做b型管

在测定过程当中需要的装置

包括提勒管、温度计、毛细管

表面皿、酒精灯等

熔点测定的操作步骤主要包括

首先，研细样品

把试料研细成细末

放在干燥器或烘箱中

充分干燥

第二步

填样

把干燥的粉末状试料放在表面皿上

堆成小堆

将熔点管的开口端插入试料中

装取少量粉末

然后把熔点管竖立起来

在桌面上顿几下

使试料掉入管底

重复几次

最后使熔点管从一根长约

40-50cm 高的

玻璃管中掉到表面皿上或桌面上

重复几次

使试料聚在管底，试料必须装的均匀

而结实，高度大约2-3mm

第三步，安装仪器

将熔点测定管及提勒管

或者称作b型管夹在

铁架台上，装入液体石蜡

石蜡加入量要高出上部侧管

约1cm

熔点测定管中配以缺口的单孔软木塞

将温度计插入孔中

刻度应面向软木塞缺口处

毛细管附着在温度计旁

样品正好位于水银球的中间部分

温度计插入熔点管中的深度

以水银球恰好在熔点测定管的中部为准

用酒精灯进行加热

加热时

火焰需与熔点管的倾斜部分接触

这种装置测定熔点的好处是

管内液体因温度差而发生对流

省去人工搅拌的麻烦

但因为温度计的位置和加热部位的变化

会对测定的准确度有一定

影响

第四步

熔点的测定

上述准备工作完成后

就可以进行熔点的测定

用小火缓缓的加热

以每分钟上升3-4℃的

速度升高温度

当温度到达所预料的熔点

差15℃时，减弱加热火焰

使温度上升速度降至每分钟

约为1℃为宜

此时，应注意温度的上升和

毛细管中样品的情况

当毛细管中样品开始有湿润现象时

出现小滴液体

表明它开始熔化

这个时候我们要把温度记录下来

这就是它的初熔温度

继续微热至样品完全熔化

变成透明的液体时

就是全熔温度

记下全熔的温度

如上述的方法

我们再用另一根熔点管进行第二次的测定

第二次测定时，开始升温可以稍快

因为我们前面已经有了一个

可以参照的数据

待温度到达近似熔点低于10℃的时候

调小火焰，缓慢的升温

观察熔点管中试料的变化

记录好初熔温度与全熔温度

物质的纯度越高

这两个值的差距就越小

在测定熔点时

还要提醒大家

一定要用校正过的温度计来进行测量

测量结束之后

我们关闭酒精灯

然后把仪器拆卸掉

记录下我们这两个数据交由老师进行检查

熔点的测定就为大家介绍到这里

同学们，再见