当前课程知识点：有机化学实验 > 第三章 综合实验、有机化合物的反应与制备 > 第三节 乙酰苯胺的制备 > 3.3乙酰苯胺的制备
同学们
我们来学习乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种羧酸衍生物
可以用酰氯、酸酐、羧酸等
酰基化试剂与苯胺反应制得
本次实验当中
我们采用冰醋酸作为酰基化试剂
实验的目的有三个
一、要掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的
原理和方法
二、
掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作
三、学习和掌握重结晶的操作方法
我们再来看一下本次实验的基本原理
酰基化反应
通常用酰氯和酸酐作为酰基化试剂
它们的酰基化能力比较强
反应效果较好
反应能够进行到底
用乙酸做酰基化试剂
原料廉价易得
适用于大规模的生产
但是由于乙酸的酰基化能力较弱
反应时间较长
反应效果较差
而且反应是可逆反应
所以我们在实际操作时
可以选择增大反应物中某一物质的浓度
或者把产物中某一物质移出反应体系
也可以两个方法共用来促进反应平衡
向右移动
提高产物的产率
在本次实验当中
我们采用两种方法共用，来增进
反应的正向进行
我们看一下实验用料的设计
在实验过程当中
我们设计苯胺的用量为 5 ml 、5.1 g
0.055 mol ，冰醋酸
7.4 ml
7.8 g
0.13 mol
很明显
乙酸过量.按照反应式，乙酰苯胺的理论产量
应该以苯胺的用量为基准
来进行计算
所以苯胺在称量的时候要采用减量法
为了进一步提高产率
我们可以在反应时
把水蒸出使平衡向右移动
因此反应的装置，应该选择有蒸出的装置
如蒸馏、分馏等等
我们看一下原料与产物的物理性质
水的沸点是100℃
乙酸的沸点是118℃
二者的沸点差相对较小
我们在前面学习的时候已经知道了
蒸馏操作不适用于
分离沸点差相对较小的物质
所以，如果我们采用蒸馏操作
分离不完全
在蒸出水的同时
会把原料乙酸蒸出
影响产物的生成
那么，对于这种沸点差较小的体系
我们通常可以采用分馏操作
分馏操作与蒸馏操作的
差别就是增加了一根
分馏柱
它相当于在分馏柱当中进行多次蒸发冷凝
使上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触
上升的蒸气部分冷凝放出
热量,使下降的冷凝液部分
气化发生热量交换
结果
使上升蒸气当中
易挥发的组分逐步增加
而下降的冷凝液当中
高沸点的组分逐步增加
如果继续多次
就等于进行了多次的气液平衡
达到了多次蒸馏的效果
适用于用蒸馏操作无法精确分离的那些
沸点差较小的液体化合物的分离
除此以外
我们也可以看到乙酰苯胺的水溶性
在不同温度下差别很大
这有利于乙酰苯胺以水为溶剂
进行重结晶提纯
由于苯胺在反应过程当中非常容易氧化
所以，我们在反应过程当中还要
加入0.1g的锌粉
要注意锌粉不能加入过多
否则在后处理过程当中
它会产生不溶于水的氢氧化锌,与
产物难于进行分离
影响产物的纯度
下面我们具体来看一下,本
实验的实验操作流程
本次实验的实验操作共四步
第一步：分馏
分馏反应结束之后
把液体倒入水中
使乙酰苯胺结晶析出
减压过滤得到粗产品
最后再对粗乙酰苯胺进行提纯
下面我们具体来看一下，每一步的
操作目的和注意事项
第一步：分馏
第一步反应分馏这个过程当中
实际上它的目的就是通过反应生成乙酰苯胺
本步操作当中要注意的是
反应应该小火加热
慢慢使水蒸出
并使柱底的温度低于105℃
低于105℃
水很难蒸出，高于105℃
会使乙酸过多的蒸出影响产率
仪器的连接也要注意紧密
不漏气
同时为了减少热量的散失
分馏柱可以包裹石棉布
以防散热
在这步操作当中
判断反应的终点可以依据反应的
时间或者柱顶温度计的读数出现了
上下的波动
或者馏出的带有少量乙酸的
水的量大于了 1 ml
因为我们理论的出水量大约在 1 ml 左右
或者反应瓶当中出现了大量的白雾
我们可以依据以上几个因素来
综合判断反应的终点
第二步
把生成的乙酰苯胺倒入水中
结晶析出
本步操作要注意
我们需要趁热搅拌条件下
把乙酰苯胺倒入水中
否则容易结块
导致一些杂质
包结其中
第三步
减压过滤，这一步的目的是从水中
分离出粗乙酰苯胺
减压过滤之后可以用少量的冷水来洗涤
以除去酸液
在本步操作过程当中
我们要注意洗涤滤饼时
采用冷水量不可过多
要坚持“少量多次”的原则
减少我们产物的损失
第四步
纯化
此次纯化，用的就是重结晶的方法
乙酰苯胺在水中
不同温度下溶解度变化很大
我们可以以水为溶剂进行重结晶
得到纯乙酰苯胺
在本步操作过程当中
同学们要注意过滤活性炭时
布氏漏斗和吸滤瓶
要提前预热好，橡胶塞
在预热过程中不可以放入烘箱当中
以防老化，过滤活性炭时要使用双层滤纸
防止穿滤
我们最后再洗涤产品
洗涤产品时
冷水量不可过多
坚持“少量多次”原则
避免产物的损失
过滤后的产品可以放在一个
事先称量过的白纸上
放在指定的柜子里进行自然干燥
干燥之后再称量
产品的产量，到这里
我们就得到了本次产品乙酰苯胺
同学们，乙酰苯胺的制备
就为大家介绍到这里
再见
-第一节 有机化学实验简介与安全知识
--有机化学实验简介
--1.1.1有机化学实验的安全知识
--1.1.2有机实验常见事故的预防与急救
-第二节 有机化学实验室守则
--1.2有机化学实验室守则
-第三节 有机化学实验常用玻璃仪器使用与保养
--1.3有机化学实验常用玻璃仪器的使用与保养
-第四节 实验预习和实验记录
-第五节 有机化学实验常用数据参考书
-第一章 小测
-第一节 化学试剂的称量
--2.1药品的称量
-第二节 常用反应装置的加热、冷却、搅拌
--2.2常用反应装置的加热、冷却、搅拌
-第三节 萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
-第四节 干燥
--2.4干燥
--2.4干燥
-第五节 液体化合物的分离和提纯
--2.5.2 蒸馏
--2.5.3分馏
--2.5液体化合物的分离和提纯
-第六节 固体化合物的分离和提纯
--2.6.2重结晶
--2.6.3升华
--2.6固体化合物的分离和提纯
-第七节 色谱分离技术简介
--2.7色谱技术简介
-第八节 物理常数的测定
--2.8物理常数的测定
-第九节 有机化合物结构表征、仪器分析
-第二章小测
-第一节 苯甲酸的制备
--3.1苯甲酸的制备
-第二节 1-溴丁烷的制备
--3.2 1-溴丁烷的制备
-第三节 乙酰苯胺的制备
--3.3乙酰苯胺的制备
-第四节 环己烯的制备
--3.4环己烯的制备
-第五节 肉桂酸的制备
--3.5 肉桂酸的制备
-第六节 苯乙酮的制备
--3.6苯乙酮的制备
-第三章小测
