当前课程知识点:有机化学实验 > 第二章 有机化学实验基本技术 > 第九节 有机化合物结构表征、仪器分析 > 2.9.1气相色谱质谱
同学们好
今天我为大家讲解1-溴丁烷制备实验中
产物的结构
及纯度的分析方法
气相色谱质谱是利用气相色谱的
分离功能及质谱的检测功能于一体的
联用仪器
样品在气相色谱的气化室气化
在载气的推动下
进入气相色谱柱,利用样品中的组分
与色谱柱固定液间的作用不同
得到分离
分离的样品
进入质谱检测器检测,出现具有
不同保留时间的
出峰信号
为了避免不同物质出现
出峰时间相同的情况
我们一般要优化色谱条件
以便达到分离的效果
一般几个峰即为几个化合物
仅一个峰表示
该化合物为纯品
样品进入检测器前
被离子化
在电磁场作用下进入质谱检测器
检出特定质荷比的离子
依据分子离子峰及碎片峰
确定化合物的结构
也可以与数据库中标准化合物的
质谱图对比来确定
这是一台气相色谱
质谱仪
我们样品从这个地方用进样器注射进去
然后气化,气化以后在载气的
推动下
进入毛细管,在毛细管里面进行分离
分离完了以后,
再进入到这个检测系统
从这个口进入到检测器
这是一个我们进完样以后
用色谱软件记录下来的图
上面这个是一个色谱图
下面是对应的质谱图
我们移动光标
我们这样只得到一个峰
就证明这个化合物是纯的
点击这个峰
得到质谱,上面显示质谱
质谱图上
我们可以看到 136 和 138
这是一个分子离子峰
这是它的同位素峰
136 和 138
符合溴的同位素
那么这就是1-溴丁烷
就证明是1-溴丁烷
大家回去可以分析一下碎片峰
和1-溴丁烷的碎片峰是不是可以对应在一起
好
-第一节 有机化学实验简介与安全知识
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--1.1.1有机化学实验的安全知识
--1.1.2有机实验常见事故的预防与急救
-第二节 有机化学实验室守则
--1.2有机化学实验室守则
-第三节 有机化学实验常用玻璃仪器使用与保养
--1.3有机化学实验常用玻璃仪器的使用与保养
-第四节 实验预习和实验记录
-第五节 有机化学实验常用数据参考书
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-第二节 常用反应装置的加热、冷却、搅拌
--2.2常用反应装置的加热、冷却、搅拌
-第三节 萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
--2.3萃取和洗涤
-第四节 干燥
--2.4干燥
--2.4干燥
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--2.6.3升华
--2.6固体化合物的分离和提纯
-第七节 色谱分离技术简介
--2.7色谱技术简介
-第八节 物理常数的测定
--2.8物理常数的测定
-第九节 有机化合物结构表征、仪器分析
-第二章小测
-第一节 苯甲酸的制备
--3.1苯甲酸的制备
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--3.2 1-溴丁烷的制备
-第三节 乙酰苯胺的制备
--3.3乙酰苯胺的制备
-第四节 环己烯的制备
--3.4环己烯的制备
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--3.5 肉桂酸的制备
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--3.6苯乙酮的制备
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