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          仪器分析样题

一、单项选择题（从下列各题四个备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在题前括号里。答案选错、多选或未选者，该题不得分。每小题2分，共20分）

（     ）1. 分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：

A．都有电子能级的跃迁

B．都有电子能级跃迁伴随有振转能级的跃迁

C．都是带光谱

D．都是线光谱

（     ）2. 原子主共振线的产生是： 

A．高能态向低能态的跃迁

B．激发态向基态的跃迁

            C．最低激发态向基态的跃迁                    

D．高能激发态向最低激发态的跃迁

（     ）3. 沙湖水样中痕量多环芳烃污染监测应选择的方法是：

            A. 原子光谱法                  B. 紫外可见光度法

C. 库仑滴定法                  D. 气相色谱法

（     ）4. 空心阴极灯发射的锐线光波长取决于：

A．阳极材料                       B．阴极材料  

C．惰性气体                       D．灯电流

（     ）5. 常用的红外光源是：

A．钨灯                           B．氘灯  

C．氢灯                           D．Nernst灯

（     ）6. 极谱法和伏安法的共同点是：

A．石墨电极为工作电极                     

B．铂电极为工作电极

C．小面积的工作电极                   

D．高浓度的待测溶液

（     ）7. 乙醇在3333 cm^-1处有强吸收峰，属于：

A．乙醇分子甲基的红外吸收                     

B．乙醇分子亚甲基的红外吸收  

C．乙醇分子C—O的红外吸收                   

D．乙醇分子羟基的红外吸收

（     ）8. 氟离子选择电极使用时的主要干扰物有：

           A. Ca²⁺                          B. Fe³⁺

C. Cl^–                           D. Na⁺

（     ）9. 反相液相色谱法中，先出峰的组分是：     

             A. 极性较弱的化合物               B. 水溶性弱的化合物          

C. 脂溶性强的化合物                 D. 极性较强的化合物    

（     ）10. 质谱分析中，同位素峰的用途是：

A.  测定分子量               B. 提供分子结构信息

C. 推测分子式                 D. 推测裂解规律

二、填空题

1. 基态镁原子的光谱项符号为                      。

2. 原子吸收光谱仪的基本构成有                        、                      、

                           和                           。

3. 测量过程中，需要将待测溶液保持在静止状态的电化学分析方法             。

4. 判断电极反应是否可逆的方法主要有                                      、

                                和                                   。  

5. 化合物（芴）比化合物（联苯）的荧光强度       （填写“大或小”）。 

6. 在进行红外光谱法分析时，样品要满足三个条件              、             和

                                         。

7. 离子型组分分离分析宜选择             色谱法；蛋白质等大分子的分离分析可以选择           色谱法。

三、判断改错题（判断下列叙述的正误，正确的打“√”，错误的打“×”并改正）

（     ）1. 等离子体是指包含有电子及正、负离子的混合气体。

（     ）2. 影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为迁移电流。

（     ）3. 在成分分析中，不必采用标准物质或配制标准溶液的仪器分析方法是电位滴定法。

（     ）4. 由于阴极过电位的存在使阴极析出电位变正。

（     ）5. 原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪结构上的主要区别在于单色器。

（     ）6. 果蔬样品中百草枯残留的分析时，应选用紫外可见光度法。

（     ）7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是阴极材料。

（     ）8. 紫外可见光度法要比分子荧光分析法的灵敏度高。

（     ）9. 气相色谱定量分析常采用内标法，其目的是为了提高分析的精密度。

（     ）10. 流动相比固定相极性大，称为正相液相色谱。

四、简答题

1. 描述空心阴极灯的基本构成及发光原理。

2. 说明为什么紫外可见光度法的比色皿只有两面透明，而荧光光度法的比色皿是四门透明？

3. 简述电极过程的基本历程。

4.  描述红外光谱法在分子结构分析中的作用。

5. 液相色谱法中，梯度洗脱的目的主要是什么？

五、计算题

某组分的色谱分析中保留时间为5.0 min, 死时间为1.0 min，峰底宽0.25 min，固定相体积为2.0 mL, 柱出口载气流速为50 mL/min。 试计算：（1）调整保留时间；（2）分配比；（3）理论塔板数；（4）有效塔板数

参考答案

一、单项选择题

         1. A      2. C      3. D       4. B      5. D      

6. C      7. D      8. B       9. D     10. C

二、填空题

1. 3¹S₀

2. 空心阴极灯、原子化器、单色器、检测器

3. 极谱分析

4. 普通极谱法中电流与汞柱高度的平方根成正比、循环伏安法中峰峰电位差值为56/n mV; 峰电流的比值近似为1；普通极谱法氧化半波电位等于还原半波电位。

5. 大

6. 纯度高；不含水；浓度或样品量合适

7. 离子交换、凝胶

三、判断改错题

1. ×，改正：等离子体是指离子，电子和中性原子构成的混合电离气体。

2. ×，改正：影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为充电电流。

3. ×，改正：在成分分析中不必采用标准物质或配制标准溶液的仪器分析方法是库仑滴定法。

4. ×，改正：由于阴极过电位的存在使分解电压变大。

5. ×，改正：原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪结构上的主要区别在于光路。

6. ×，改正：液相色谱法分析百草枯。

7. ×，改正：空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是灯电流。

8. ×，改正：紫外可见光度法要比分子荧光分析法的灵敏度低。

9. ×，改正：气相色谱定量分析常采用内标法，其目的是为了提高分析的准确度。

10. ×，改正：流动相比固定相极性大，称为反相液相色谱。

四、简答题：

1. 答案要点：金属丝阳极、被测组分金属空心阴极、惰性气体、石英窗等。

            外接电源后，阴极电子被加速，碰撞惰性气体分子，产生二级电子和阳离子，阳离子被加速撞击阴极内表面金属，被测组分的金属获得能量，激发，发射。

2. 答案要点：为了消除入射光及散射光的影响，荧光的测定应在与激发光呈直角的方向上进行，因此荧光样品池的四面均为磨光透明面。

3. 答：电极过程的基本历程通常包括5个步骤：

（1） 液相物质传递步骤 —— 反应物通过扩散、对流和电迁移等传质方式从溶液本体向电极表面传递；

（2） 前置的表面转化步骤 —— 反应物在电极表面层中进行某些转化；

（3） 电子传递步骤 —— 反应物在电极与溶液界面进行电子交换，生成反应产物； 

（4） 随后的的表面转化步骤—— 反应产物在电极表面层中进行某些转化； 

（5） 液相物质传递步骤—— 反应产物生成新相，从电极表面向溶液中或液态电极内部传递。     

4. 答：提高分子官能团信息。

5. 答：组成复杂且分配比相差较大的样品，提高分离效率、缩短分析时间。

五、计算题

解：

（1）调整保留时间5-1=4 min                                       

（2）分配比：(5.0-1.0)/1.0 = 4                                       

（2）理论塔板数：16（5/0.25）² =6400                               

（3）有效塔板数  16（4/0.25）² =4096