当前课程知识点：材料现代研究方法 > 第八章 电子衍射 > 8.8 单晶电子衍射花样的标定 > 单晶电子衍射花样的标定
同学你好
这节课我们来学习单晶电子衍射花样的标定
标定单晶电子衍射花样的目的是确定零层倒易截面上
各g矢量端点的指数
也就是各个倒易阵点的指数
定出零层倒易截面的法向
即晶带轴uvw
并且确定样品的点阵类型
物相及位向
我们首先来看一下单晶电子衍射谱的标定原理
标定单晶电子衍射谱要遵循以下的几个规律
首先要遵循晶带定律
既要保证hkl和uvw相乘等于0
第二点是要求各个衍射斑点到
中央透射斑点O的距离R
它与晶面间距d的倒数是成正比的
也就是说要满足电子衍射的基本公式
Rd等于L乘以λ
第三点是两个不同方向上的倒易矢量
可以确定一个倒易点阵的平面
uvw的这个平面
所有的衍射斑点要满足相应的矢量关系
好
我们来看一下标定衍射花样的几种方法
如果我们是已知晶体结构衍射花样的标定
可以根据面间距及面夹角来进行尝试
校核法来进行标定
或者是可以根据衍射斑点的矢径比值
或是N值序列的R方比值法来进行标定
对于未知晶体结构衍射花样有相应的标定方法
以及标准花样的对照法
和根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
我们将在下面为大家一一介绍
首先来看一下已知晶体结构衍射花样的标定
来介绍一下第一种尝试校核法
我们可以看到这张图就是一张
典型的单晶电子衍射斑点
首先我们找到中心斑点
可以确定一个000的位置
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点
到中心斑点的距离
我们选取了这样的R1 R2和R3这样的三个位置
以及相应的还有R4等等
根据衍射的基本公式
Rd等于L乘以λ
这样就可以求出相应的晶面间距
d1 d2 d3 d4
因为晶体结构是已知的
每一个d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距
所以可以根据这个值来定出相应的晶面族的指数
相应的hkl由d1查出相应的h1k1l1
是哪一个晶面族
由d2查出相应的晶面族
h2k2l2晶面族是哪一个晶面族以此类推
下一步是要测定各个衍射斑点之间的夹角φ角
通常R1是最短的
那么相应的斑点指数
因为h1k1l1晶面族的一个
比如说立方晶体中对于hkl三个指数中
有两个相等的晶面族
比如112晶面族
那么相应的就会有24种标法
两个指数相等
另一个指数为零的晶面族
例如110晶面族
那么会有12种标法
而三个指数相等的晶面族
如111晶面族
则有八种标法
而两个指数为零的晶面族会有六种标法
因此第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个
那么如果我们确定了第一个的晶面指数的话
那么决定第二个斑点的指数的时候
第二个斑点的指数就不能够任选了
因为它是与第一个斑点之间的是
有一定的这样的夹角的关系
这个夹角的关系是必须要符合下面的这个夹角公式的
对于立方晶系的夹角
可以用这个cosφ的这个公式来进行表示
在决定第二个斑点指数的时候
应当进行所谓的尝试校核
也就是说只有h2k2l2带入到夹角公式后
求得出来的这个夹角φ
与实际测得的夹角是一致的时候
那么h2k2l2的指数才是正确的
否则我们就需要在h2k2l2的这个晶面族中
重新尝试其它的晶面
这样一旦确定了两个斑点
那么其它的斑点可以根据矢量运算来进行求得
比如说我们知道了R1和R2的这个指数
那么相应的这个R3的话就可以将R1和R2
进行一个矢量叠加
h3就等于h1加上h2
而k3等于k1加上k2
l3是等于l1加上l2
根据晶带定理可以求得零层倒易截面法线的方向
也就是晶带轴的指数
我们可以根据这个公式来进行求取
我们把两个衍射矢量g1和g2进行一个叉乘
相应的就可以得到
这个uvw这个入射晶带轴的晶带轴指数
这个uvw
这个计算的方法可以用这种叉乘的方法来进行获得
这个uvw得到的方法可以用下面的这个
进行一个简化的计算
我们可以得到这样的话
u就等于这个k1乘以l2减去k2乘以l1
而v是等于l1乘以h2减去l2乘以h1
w是等于h1乘以k2减去h2乘以k1
这样计算得到我们入射的晶带轴的指数
下面我们再来看一下R方比值的方法
测量数个斑点的R值计算R方比值的方法
可以通过下面的方法来进行计算
首先我们来看一下立方晶系电子衍射花样的标定
我们可以根据电子衍射的基本公式
可以推导出来
R等于L乘以λ的比上晶面间距d
等于K比上d
我们知道在立方晶系中
这个1/d是等于a分之根号下h方
加上k方加上l方
这样我们把公式两侧做一个平方
那么我们的R方就等于K方乘以h方
加上k方加上l方的和再比上这个a方
如果我们设一个N值等于h方加上k方加上l方的话
那么这个公式就可以写成
R方等于K方比上a方再乘以一个N
这个N值是作为代表一个晶面族的整数指数
对于同一个物相同一个衍射花样而言
K方比上a方
也就是说我们的相机常数比上
我们的晶格常数的平方的话
它是为常数的
这个是没有变化的
那么相应的就可以有
R1方比上R2方比上R3方一直比到Rn方
它是等于这个N1比上N2比上N3
一直比到这个n的N值
从结构消光原理来看
体心立方点阵
H加K加L等于偶数的时候才会有衍射产生
因此体心立方的N值只有2 4 6 8 10 12
这样子的一系列
而面心立方晶体它的HKL为全奇或者是全偶的时候
才会有衍射产生
所以它的N值相对应的比值为
3 4 8 11 12等等这样子
因此只要把测到的各个R值的平方
整理后带入到这个公式中
那么我们可以从中就可以得到这个N值的
一个递增的一个关系
通过这个递增的规律来验证晶体的点阵类型
那么与某一个斑点的R方比值对应的N值
就是晶体的晶面族指数
也就是说如果我们的这个N的话等于3的话
那么我们可以判断出它相应的这个晶面指数
HKL就为111
如果这个N值是等于4的话
那么它相应的晶面指数则为200
以此类推
如果晶体不是立方晶系
那么晶面族指数的比值会另有其它规律的
下面我们再来看一下四方晶系的电子衍射谱的标定
对于四方晶系是已知四方晶系的面间距公式
是这样子的
是d等于这样的一个公式
把这个公式代入到我们电子衍射的基本公式中
进行推导
我们可以看到我们的这个R方是等于
K方乘以a方分之M
加上c方分之l方这样的一个公式
可以看到这个公式看起来比较复杂
其中这个M值我们是令它等于h方加上k方
很显然最终的这个R方的数列会是比较复杂的
如果我们取hk0这样的晶面族
也就是说我们取l等于0的时候
那么我们这一项实际上就是没有了
那么相应的话
我们的R方就会正比于我们的这个M值
这样的话根据消光条件
M相应的就可以取值为1 2 4 5 8 9等等这样子
我们再来看一下六方晶系的电子衍射谱的标定
六方晶系的面间距公式是这样的一个表示
那么同样我们把六方晶系的面间距
代入到电子衍射的基本公式中
经过推导
我们的R方是等于L乘以λ的平方
也就是我们这个K方乘以括号内的4/3
乘以a方分之M加上c方分之l方
这个公式中M是令它等于h方加上h乘以k
加上k方这样子
我们可以看到这样的推导出来的R方
也会是一个比较复杂的数列
那么同样我们只考虑一下l等于0的那些晶面族
也就是说l等于0这一项我们又不考虑了
在hk0的晶面族中
那么相应的R方比值的数列会是
1:3:4:7:9这样的一个规律
下面我们来看一下
对于未知晶体结构衍射花样进行标定
有哪些步骤
首先要确定低指数斑点的R的值
应该在几个不同的方位摄取电子衍射花样
以保证能够测出最前面的八个R值
第二步是要根据R值计算出各个晶面间距的d值
第三点是查取ASTM卡片
和各d值都相符的物相即为待测的晶体
因为电子显微镜的精度所限
所以很可能会出现几张卡片上的d值
均和测定的d值是相近的
这个时候应该根据待测晶体的其它资料
比如说化学成分等来进行排除
排除掉不可能出现的物相
还有第三种单晶斑点
标定的方法是标准花样的对照法
这是一种简单易行又非常常用的方法
是将实际观察记录到的衍射花样
直接与标准花样相对比
写出斑点的指数
并且确定晶带轴的方向
我们可以看到这个就是面心立方的标准衍射花样图
所谓标准花样就是各个晶体点阵主要晶带的倒易截面
它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律
进行绘制出来
对于较为熟练的电子显微镜工作人员
对常见晶体的主要晶带标准衍射花样是非常熟悉的
因此在观察样品时
一套衍射斑点的出现
特别是当材料是已知的情况下
基本上可以判断出是哪个晶带的衍射斑点
我们可以看到后面还有这个体心立方的标准衍射图谱
以及密排六方的标准衍射图谱
需要注意的是
在拍摄衍射斑点图像时
应该尽量地将斑点调的对称
也就是说通过倾转使得斑点的强度对称均匀
中心斑点的强度与周围邻近的斑点相差无几
好
我们再看一下第四种方法
根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
这种方法是可以首先测定透射斑到衍射斑的
R值和它们之间的夹角来确定平行四边形
确定出R1 R2和R3
再通过计算R2与R1的比值
R3与R1的比值查找相应的表格
来确定各个斑点的指数和晶带轴的指数
其余各个斑点
可以用矢量合成的方法来进行标定
最后是使用电子衍射的基本公式来进行校对
学习了单晶电子衍射花样的标定方法
这里还需要提及标定电子衍射花样的注意事项
我们来看一下
首先应该注意各斑点指数间应该是互洽的
也就是说符合矢量的合成关系
R之间的夹角应该与相应的两个晶面间的夹角
是相符的
通常是要求这个角度的偏差是要小于两度
R应该与相应的晶面间距d之间
满足电子衍射的基本公式
再有是进行衍射分析时
在同一个区域获得的两幅电子衍射图
它的标定结果应该考虑两幅衍射图的互洽关系
这张图就是以这个面心立方晶体为例进行了说明
在001位向下的衍射花样
是如这张图所示
我们可以看到
当样品绕着001的这个方向上旋转了45度后
可以获得101晶带的衍射图
对于一幅电子衍射花样往往会有多种的标定结果
如果是仅仅进行物相鉴定的话
那么每一种标定结果都是正确的
它们之间是相互等价的
但是如果我们要是考虑到
它们之间的这个旋转的这个角度关系
它们之间的这个位向关系的话
那么这个标定就是要求一定是要有互洽的
也就说我们如果这个位置我们标了这个020的话
那么我们在这个101晶带轴入射的时候
它相应的这个位置的这个斑点也要标定是020斑点
再有就是180度不唯一性
是由于电子衍射花样具有二次旋转对称所造成的
消除180度不唯一性的方法
可以通过借助双晶带衍射
通过系列倾转以及利用菊池线的
还有就是耦合的不唯一性
这个通常是会出现在高对称性的立方晶体中
消除耦合不唯一性的方法
是有可以利用双晶衍射 系列倾转等等方法来进行
我们这节课就介绍到这里
-1.1 晶体、空间点阵及晶体学参数
-1.2 倒易点阵
--布拉菲点阵
-1.3 晶体的宏观对称
--晶体的宏观对称
-1.4 晶体的微观对称
--晶体的微观对称
-1.5 倒易点阵
--倒易点阵
-1.6 倒易点阵的应用
--倒易点阵的应用
-1.7 晶体投影
--晶体投影
-1.8 晶体投影的应用
--晶体投影的应用
-1.9 单晶体标准投影图
--单晶体标准投影图
-1.9 单晶体标准投影图--作业
-2.1 X射线的产生
--X射线的产生
-2.2 X射线与物质的相互作用
-2.3 X射线的吸收限与滤波片
-2.4 连续X射线
--连续X射线
-2.5 特征X射线
--特征X射线
-2.5 特征X射线--作业
-3.1 一个电子对X射线的散射
-3.2 一个原子对X射线的散射
-3.3 简单晶体对X 射线的衍射
-3.4 复杂晶体对X射线的衍射
-3.5 爱瓦德作图法
--爱瓦德作图法
-3.5 爱瓦德作图法--作业
-4.1 粉末照相法
--粉末照相法
-4.2 多晶衍射仪
--多晶衍射仪
-4.3 多晶体衍射峰特征
--多晶体衍射峰特征
-4.4 多晶体衍射峰强度
--多晶体衍射峰强度
-4.5 多晶体花样分析
--多晶体花样分析
-4.5 多晶体花样分析--作业
-5.1 晶块尺寸与微观应力的宽化
-5.2 晶胞常数的精确确定
-5.3 宏观应力的测定
--宏观应力的测定
-5.4 织构的表征
--织构的表征
-5.5 织构的测定
--织构的测定
-5.6 织构分析
--织构分析
-5.7 物相定性分析
--物相定性分析
-5.8 物相定量分析
--物相定量分析
-5.8 物相定量分析--作业
-6.1 电子波与电磁透镜
--电子波与电磁透镜
-6.2 电磁透镜的像差与分辨率
-6.3 电磁透镜的景深和焦长
-6.3 电磁透镜的景深和焦长--作业
-7.1 透射电子显微镜的结构与成像原理
-7.2 透射电子显微镜主要部件的结构与工作原理
-7.3 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定
-7.4 透射电子显微镜样品制备
-7.4 透射电子显微镜样品制备--作业
-8.1 概述
--概述
-8.2 电子衍射原理
--电子衍射原理
-8.3 晶带定律与零层倒易截面
-8.4 倒易阵点的扩展与偏移矢量
-8.5 倒易阵点与电子衍射图的关系
-8.6 衍射斑点指数化
--衍射斑点指数化
-8.7 选区电子衍射
--选区电子衍射
-8.8 单晶电子衍射花样的标定
-8.9 复杂电子衍射花样的标定
-8.9 复杂电子衍射花样的标定--作业
-9.1 衍射衬度成像原理
--衍射衬度成像原理
-9.2 消光距离
--消光距离
-9.3 衍衬运动学
--衍衬运动学
-9.4 衍衬动力学简介
--衍衬动力学简介
-9.5 晶体缺陷分析
--晶体缺陷分析
-9.5 晶体缺陷分析--作业
-10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号
-10.2 扫描电子显微镜的构造和工作原理
-10.3 扫描电子显微镜的主要性能
-10.4 表面形貌衬度原理及其应用
-10.5 原子序数衬度原理及其应用
-10.6 电子探针仪的结构与工作原理
-10.7 电子探针仪的分析方法及应用
-10.7 电子探针仪的分析方法及应用--作业
