衍衬运动学在线视频

同学你好

这节课我们来学习衍衬运动学

衍射衬度实际上是入射电子束

和薄晶体样品之间相互作用后

反应样品内不同部位组织特征的

成像电子束在像平面上存在强度差别的反映

利用衍衬运动学的原理

可以计算各像点的衍射强度

从而可以定性的解释透射电子显微镜

衍衬图像的形成原因

薄晶体电子显微图像的衬度

可以用运动学理论或是动力学理论来进行解释

如果按照运动学理论来处理

则电子束进入样品时随着深度增大

在不考虑吸收的条件下

透射束不断减弱

而衍射束不断加强

如果按照动力学理论来处理

则随着电子束深入样品

透射束和衍射束之间的能量是交替变换的

虽然动力学理论比运动学理论能更准确的解释

薄晶体样品的衍衬效应

但是这个理论数学推导比较繁琐

而且物理模型抽象

在有限的篇幅内难以把它阐述清楚

而运动学理论简单明了

物理模型直观

对于大多数衍衬现象都能够很好的定性说明

在这节课我们将介绍衍衬运动学的基本概念

和应用

首先来看一下基本假设和近似处理方法

运动学理论有两个基本假设

首先是不考虑衍射束和入射束之间的相互作用

也就是说两者之间没有能量的交换

当衍射束的强度比入射束小得多时

这个条件是可以满足的

特别是在试样很薄和矢量偏离较大的时候

其次是不考虑电子束通过晶体样品时

引起的多次反射和吸收

换句话说

由于样品非常薄

因此多次反射和吸收是可以忽略掉的

我们再来看一下运动学理论的

两个近似处理方法

在满足了上述两个基本假设条件后

运动学理论采用了以下两个近似处理的方法

第一个是双光束近似

双光束近似是假定电子束

透过薄晶体试样成像时

除了透射束外

只存在一束较强的衍射束

而其它衍射束却大大偏离布拉格条件

它们的强度均可视为零

这束较强的衍射束的反射晶面位置

接近于布拉格条件

但不是精确符合布拉格条件

也就是说会存在一个偏离矢量s

做这样假设的目的有两个

首先是要存在一个偏离矢量s

它是要使得衍射束的强度远比透射束弱

这就可以保证衍射束和透射束之间

没有能量交换

如果衍射束很强

那么就会发生衍射束和透射束之间的能量交换

这个时候就需要使用动力学的方法

来处理衍射束强度了

其次

如果是只有一束衍射束

那么就可以认为衍射束的强度Ig

与透射束的强度It之间

它们之间是存在一个互补的关系

也就是说入射电子束的电流I0

是等于It加上Ig是等于1的

这个时候我们只要计算出衍射束的强度

Ig的话

那么相应的就可以得到透射束的强度It了

那么It就等于I0减去Ig

也就是1减去Ig这样计算得到的

我们再来看一下第二个近似处理的方法

是柱体近似

所谓的柱体近似就是把成像单元缩小到

和一个晶胞相当的尺度

可以假定透射束和衍射束

都能够在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过

这个晶柱的截面积

等于或者是略大于一个晶胞的底面积

相邻的晶柱内的衍射波

它们之间是不相互干扰的

晶柱底面上的衍射强度

只是代表着这个晶柱内它的晶体结构的情况

因此只要把各个晶柱底部的衍射强度记录下来

那么就可以相应地推测出

整个晶体下表面的衍射强度

也就是我们常说的这个衬度

最终把薄晶体下表面上每个点的衬度

和晶柱结构对应起来的处理方法

就称之为是柱体近似

从这个图中我们就可以看出

这个Ig1 Ig2和Ig3这样的三个点

分别就代表了这个晶柱I II III

它们底部的衍射强度

如果三个晶柱晶体结构是有差别的

那么相应的Ig1 Ig2 Ig3

这三个衬度的也就是不相同的

由于晶柱底部的截面积很小

它比所能观察到的最小的晶体缺陷

比如说像位错线这样的尺度还要小一些

事实上每个晶柱底部的衍射强度

都可以看作是一个像点

把这些像点连接而成的图像

就能够反映出晶体试样内

各个缺陷组织结构的特点

我们来看一下理想晶体的衍射强度

这张图是考虑了厚度为t的一个完整晶体

就是我们的理想晶体内它这个晶柱OA

它产生的衍射强度

我们把这个晶柱OA拿出来

首先是要计算这个晶柱OA下表面处

这个衍射波振幅

这个φg

由此可以推得衍射强度

可以设平行于表面的平面间距为d

那么厚度元dz

dz内是有这个dz比上d层的原子

那么这个厚度元引起的衍射波的振幅变化

我们可以看一下下一页

写成了这样的一个表示

那么晶体下表面的衍射振幅是等于

上表面到下表面

各层原子面在衍射方向K'上的

衍射波振幅叠加的总和

考虑到各层原子面衍射波振幅的相位变化

那么我们就可以得到这个φg的

它的这个表达式

我们可以看一下

这个φg是等于这样的一个表达式

在公式中我们用这个φ

我们另一个这个φ角

等于2πK'乘以r

这样这个公式的话

这个e指数上面就可以简写成

e的这个-iφ这样一个公式

在这个公式中

这个r是r处原子面散射波

相对应于晶体上表面位置散射波的相位角

再考虑到偏离布拉格条件时

衍射矢量的这个K'

我们可以看到这个大K'等于这个k'减去k

也就是等于这个g矢量加上偏移矢量

这样一个式子

那么我们就可以把这个大K'

代入到上述的这个公式中

那么它这个相位角这个φ角就等于

这个2πK'乘以这个r

然后经过公式推导

那么我们就可以把这个K’

这个关系式代入到我们的相位角中

所以的话我们的相位角可以写成

这样的一个公式

因为这个公式中我们知道这个g乘以r

是等于整数的

sr还有z是相平行的

而且的话我们这个r值和这个z是相等的

所以经过推导以后的话

可以得到的是这样的一个公式

在这个公式中我们是有一个0到t的积分

通过整理这个积分的部分

我们就可以得到最终这个φg

振幅是等于这样的一个公式

那么相应的衍射强度

这个Ig的公式推导

就可以算出来

得到的是这样的

ζg分之π它的平方

然后乘以这个分数

分母是πs的平方

分子是sin(πst)它的这个平方

这样的一个公式

这个推导的结果就表明

理想晶体的衍射强度公式这个Ig

它是随着样品的厚度t

以及衍射晶面与精确布拉格位向之间的

偏离参量这个s

是随着这两个参量而进行变化的

那么我们推导出了理想晶体的衍射强度的基本公式

我们来看一下这个基本公式

有哪些应用 首先来看一下等厚条纹

等厚条纹

也就是说我们的衍射强度

是随着样品厚度发生变化的

我们把这个完整晶体的衍射强度公式

刚才推导出来的写在这里

我们可以看到

如果我们晶体是保持在确定的位向

那么衍射晶面的偏移矢量

这个s值也就是恒定值

当s是一个恒定值是一个常数的时候

那么我们的这个公式可以进行一个改写

可以把公式改写成这样一个形式

我们的Ig是等于s乘以ζg平方分之一

然后再乘以sin(πst)的平方

是得到这样的一个公式的形式

那么我们可以把衍射强度这个Ig

随着晶体厚度t的变化来绘制出来这条曲线

我们可以看到

当偏离参量s是等于常数的时候

随着样品厚度t的变化

衍射强度将会发生一个周期性的振荡

这个振荡周期这个tg它是等于1/s

也就是说当t等于n/s的时候

n要取整数

这个时候

我们的衍射强度Ig是等于0的

而当t等于(n+1/2)/s的时候

这个时候衍射强度会有一个最大值

那么相应的最大值是等于这个

s乘以ζg平方分之一

衍射强度Ig随着厚度t

周期性振荡的这个运动学结果

定性的解释了晶体样品楔形边缘处

出现的厚度消光条纹

并且可以和电子显微图像上的结果

是完全相符的

我们可以看一下这一张等厚条纹形成的

原理示意图

在图中是一个薄晶体

它的一端是一个楔形的这样的一个斜面

在斜面上的晶体的厚度t是连续变化的

所以可以把斜面部分的晶体

分割成一系列厚度不相等的晶柱

当电子束通过各晶柱的时候

柱体的底部的衍射强度

因为厚度t的不同而发生连续的变化

右边的这张图就是利用透射电镜下

实际拍摄得到的等厚条纹的照片

根据衍射强度公式计算

在衍射图像的楔形边缘上

将会得到几列明暗相间的条纹

每一个明暗周期

会代表着一个衍射强度的振荡周期

这个时候这个tg等于1/s

也就是我们前面所提到的

因为同一个条纹上晶体的厚度是相同的

所以这种条纹就称之为是等厚条纹

由公式这个tg等于1/s可以知道

消光条纹的数目实际上是反映了薄晶体的厚度

因此在进行晶体学分析时

可以通过计算消光条纹的数目

来估算出薄晶体的厚度

我们上面讲到的这个原理

也同样适用于晶体中倾斜晶界的分析

下面我们来看一下等倾条纹

又称之为弯曲消光条纹

在计算弯曲消光条纹的强度时

我们可以把衍射强度的公式这个Ig

改写成这样的一个形式

我们可以在上下各加了一个t方

可以进行一个改写

因为我们的厚度t是一个常数

所以我们的Ig随着偏离参量s而发生变化

根据这个变化规律

我们绘制成这样的一幅图

从图中可以看出

当s等于0等于3/2t以及5/2t

这样位置的时候的话

Ig是有极大值的

当s等于0的时候

衍射强度是有最大值

这个最大值是为这个ζg平方分之π方

乘一个t方

当s等于正负1/t

2/t

3/t

这个时候

那么相应的这个Ig衍射强度是等于0的

这张图就反映出了倒易空间中

衍射强度的变化规律

因为在偏离矢量s等于正负3/2t的时候

在这个时候衍射强度实际上已经很小了

所以可以把正负1/t的这个范围

看作是偏离布拉格条件后

能够产生衍射强度的界限

这个界限也就是我们前面所提及到的

倒易杆的长度

也就是说我们讲过这个s是等于2/t的

如果我们把没有缺陷的薄膜晶体稍加弯曲

则在衍衬图像上就可以出现弯曲消光条纹

也就是等倾条纹

利用运动学理论关于衍射强度Ig

随偏离参量s变化周期的这一个结果

可以定性的解释

在弹性变形的薄晶体中

所产生的等倾条纹

我们来看一下这张示意图

在图中如果样品上在这个O点的这个位置

衍射晶面的取向是精确满足布拉格条件的

也就说这个时候的θ角是正好等于θB的时候

它的偏移参量s是等于0的

由于样品发生弹性变形

在O点两侧

该晶面向相反方向转动

所以它相应的s偏离矢量的值会是相反的

而且s参量绝对值是随着距离O点距离的

增大而增大的

由于运动学理论关于Ig随着s的变化规律

可以知道

当s等于0的时候

Ig是取最大值的

因此在衍衬像中

对应于s等于0的位置中

将会出现相应的亮条纹

对应于s等于0的位置上

将会在暗场相中出现相应的亮条纹

或者是在明场相中出现相应的暗条纹

那么在它的两侧相应于Ig等于0

也就是说在s等于正负1/t的位置上

将会出现暗条纹

这样在两侧Ig取极大值

即Ig等于0的位置还会相继出现

亮暗相间的条纹

同一个条纹相对应的样品位置

衍射晶面的取向是相同的

因为它们的偏离参量s是相同的

也就是说相对于入射束的倾角是相同的

所以这种条纹称之为等倾条纹

实际上等倾条纹是由于

样品弹性弯曲变形引起的

故习惯上也称之为弯曲消光条纹

由于薄晶体样品在一个观察视野中

弯曲的程度是很小的

而且随着偏离参量的绝对值增大

衍射强度峰值会迅速发生衰减

因此条纹的数目不会很多

所以在一般情况下

只能观察到s等于0处的等倾条纹

如果样品变形状态比较复杂

那么等倾条纹不具有对称的特征

还可能会出现互相交叉的等倾条纹

我们这张图就给出了冷轧不锈钢中

所形成的弯曲消光条纹

所形成的弯曲消光条纹

我们可以看到这是在透射电镜下实拍所得到的

还有的时候样品会受到电子束照射后

由于温度升高而变形

或者样品稍加倾转

可以观察到等倾条纹

在荧光屏上会发生大幅度的一个扫动

这个是由于样品温度变化或者是倾斜

而导致样品在偏离参量等于0的位置上

发生改变

等倾条纹出现的位置也会随之发生改变

好

我们来看一下非理想晶体的衍射强度

电子穿过非理想晶体的晶柱后

晶柱底部的衍射波振幅的计算

要比理想晶体要复杂一些

这是因为在晶体中存在缺陷时

晶柱会发生畸变

畸变的大小和方向

可以用缺陷矢量R来进行描述

在理想晶体中

晶柱的位移矢量是为r

由于这个缺陷的存在

由于缺陷这个大R的存在的话

由于缺陷这个大R的存在的话

使得非理想晶体中位移矢量就变成了

这个r'

显然根据矢量关系

我们的这个r'是等于这个r加上这个R

就是我们的r'是等于r加上这个R

其中这个相位角φ'是

是等于2π乘以K'乘以r'

我们这个K'可以用这个g加上s来进行表示

和这个r'则是我们的这个r加上这个R

从图中我们可以看出

r'和晶柱的轴向的z方向并不是平行的

其中缺陷矢量R的大小是轴线坐标z的函数

因此在计算非理想晶体晶柱底部衍衬波的振幅时

首先要知道缺陷矢量R随着z的变化规律

如果一旦求出了R的表达式

那么相应的相位角这个φ'的话

也就随之确定

我们来看一下非理想晶体晶柱底部

衍射波的振幅

可以根据这个公式来进行求出

我们注意到这个公式中

这个是我们的相位角φ'

把这个公式的各个参量进行一个展开

经过展开后

就说这个e指数项

是等于这样的一个式子

是等于这样的一个式子

在这个公式中我们的gr

它相乘是等于整数的

和这个s乘以R它的数值是很小的

有时我们的这个s和R是相互垂直

是可以略去的

又因为s和r是相平行的

所以s点乘这个r可以等于sr的

也就是等于sz

那么相应的话我们就可以知道

就说这个四项就简化成了两项

那么这个指数的话

就是-iφ'就等于这样的两项了

那么将这个e指数可以带入到上面的

衍射波振幅的这个公式中

衍射波振幅的这个公式中

我们可以得到非完整晶体

它的衍射波的振幅可以写成这样的公式

如果我们利用这个α角

α等于这个2πgR的话

那么非理想晶体的它这个衍射波的振幅

就可以写成为

φg等于这样的一个公式

我们可以注意到这个公式中

这一项是为这个φ加上α

我们将这个非理想晶体的这个公式

和这个理想晶体的公式进行比较

和这个理想晶体的公式进行比较

我们可以看到它们之间的差别就在这里

从这里我们就可以看出

这个α角就是由于晶体内

存在缺陷而引起的附加相位角

由于这个附加相位角α的存在

造成了两个公式

各自代表的两个晶柱底部衍射波振幅的差别

由此可以反映出晶体缺陷引起的衍射衬度

好

我们这节课就介绍到这里