当前课程知识点：材料现代研究方法 > 第五章 X射线衍射技术的应用 > 5.7 物相定性分析 > 物相定性分析
同学你好
这节课我要给大家讲的内容是物相定性分析
X射线的分析
正是基于材料的晶体结构来测定物相的
我们知道每一种结晶的物质
它都有自己独特的晶体结构
比如它晶胞的大小
原子的类型和数目
在这当中以什么形式排布的
这些都是它晶体学的一些参数
当X射线通过晶体时
每一种结晶物质
它都有自己独特的衍射花样
它们的特征
可以用各个反射晶面的
面间距d值
来反映出来
你比如说我可以考虑这个
不同的晶体结构时候
它的面间距的变化
也可以考虑不同晶体结构的时候
它消光规律的变化
这些都可以确定它的晶体结构
首先我们说X射线
它是可以用来进行物相分析的
就是这里边有哪些相
它的依据就是面间距
实际上就是这么一个道理
那么我们说一下单相的物相分析
那每一相物质它都对应了一套衍射花样
所以它有一个标准物质的粉末衍射卡片
这个标准物质粉末衍射卡片
是由美国材料测试学会
过去称为ASTM卡或PDF卡片
给出来的信息
这卡片当中给出了很多的信息
你比如说晶体结构
点阵参数
物质性能
还有一些什么
空间群
这些参数都会给出来
最重要的信息就是
它可以把面间距的信息给出来
所以你可以通过面间距这些信息来确定
你所测定这个材料
它的物相是什么
对于衍射数据的分析方法这样的
你首先你获得衍生谱之后
你要对这个衍生谱进行分析
它里边2θ角的位置
然后你根据2θ角的位置计算出面间距
并且对每个衍射峰的峰高
或者峰强给一个评价
怎么来评价
你所测定的这些衍射峰当中
最高的那个衍射峰的强度
你用100来作为标准
然后你将其它的
拿它进行相对比较
相对比较比如最高的100
如果是一半高的
那就是50
这样来比较它
先进行2θ角的测定和强度的确定
然后再根据待测相的衍射数据
你得出三条最强的那个衍射线的面间距
d1 d2 d3
你要给出来
三强线这个是重要的线条
然后根据d1的值
在索引里进行找进行索引
当然这个
d1 d2 d3你是可以互换位置的
然后在这个组里边将另外两条强线
你也得给它对上
这样符合比较好的卡片
你可以作为一个备选的卡片
然后我以d1作为索引没找着
那你就再换以d2或者d3作为索引来找
你需要把待测相的所有的衍射线d值
以及表明它强度的数据
和那标准卡片进行比较
如果这些比较的都比较好了
这时候你就完成了对这个单相物体的定相
那么在这个物相
鉴定过程当中应该注意的一些问题是什么
首先说这个d值的数据
要比d值的数据重要
因为咱们说你d值的数据它实际上误差很小
就是说我的面间距测定的误差非常小
都是在1%以内的
非常小的
所以它是比较准确的
而这个强度的数据
它是允许有相当大的出入的
正常说
即使对强线来说
它的误差也可能达到50%以上
再一个低角度的线
比高角度的线更重要
为什么这么说
因为低角度的线对应的是面间距大的d值
这样的d值是重合的机会少
而高角度它重合的机会就多了
所以低角度线更重要
还有就是强线比弱线重要
一定要重视
就是说强线的值一定要符合上
这时候才做的比较可靠一些
那弱线有的时候可能由于测量的误差
或者是其它一些因素
可能就不会察觉
这也是一种可能
还有一些重视特征线
这主要是对说d值分析方面
对某些晶体它这几根线同时存在的时候
你就可以确定这个相的存在
这是特征线
还有就是说你尽可能利用其它的方法
鉴定手段先初步确定
它可能的物相是什么
这样你就把这个范围可以缩小很多
那么多相的混合它的分析原理是什么
因为晶体对X射线衍射
它是取决于它的晶体结构的
不同类型的晶体将给出不同的衍射花样
所以这里边
材料当中含有几种不同的物相
各个物相它们还保持着原来
自己原来的那个特征
而整个衍射花样是把它们叠合在一起的
它们之间没有互相的干扰
所以我们可以分别去分析它
那么多相混合物
进行物相分析的困难在什么
你在这一个衍射谱当中好多衍射谱
你知道它是有比如说有两相组成的
但你没办法确定说
哪几个衍射峰对应着一相
你没法确定这个事
它可能它的组合有很多种
所以也不好分析它
所以这里边说
如果混合物当中
各种物相含量相差较大的时候
这时候比较好办
那你就按照单相来进行
把那个强度高的那个先找出来
然后把强度高
这一项你确定之后把它所有的
与强度高相关这些衍射峰你都给它去掉
剩下那些衍射峰对应的是另外一相
你就可以这样来处理它
这是相差较大的时候
如果多相混合物中
各个物相的含量相近
那你怎么办
那你就得将样品进行一定的处理
将一个样品变成两个或者两个以上的样品
使每个样品有一种物相含量相对较大
样品处理方法
你可以采用一些磁选法
重力法浮选等等这种手段来处理它
如果多相混合物的衍射花样中
存在一些常见物相
且具有特征线
这时候你要重视这个特征线
可以根据特征线
把某些物相先定出来
然后再进行分析
另外一种方法就是说什么
你要和其它的方法相结合
因为你毕竟衍射谱组合实在是太多了
不好分析
因为用其它的光学方法
电子显微方法
或者是化学分析的方法
哪怕说我把元素先确定了
或者把某些有用的信息能确定一部分之后
缩小范围之后
再用对衍射峰进行分析
这样就比较工作量也小了
准确度也高了
这是咱们说对这个
材料进行定性分析的时候
需要做的一些工作
好这节课内容就给大家介绍到这里
-1.1 晶体、空间点阵及晶体学参数
-1.2 倒易点阵
--布拉菲点阵
-1.3 晶体的宏观对称
--晶体的宏观对称
-1.4 晶体的微观对称
--晶体的微观对称
-1.5 倒易点阵
--倒易点阵
-1.6 倒易点阵的应用
--倒易点阵的应用
-1.7 晶体投影
--晶体投影
-1.8 晶体投影的应用
--晶体投影的应用
-1.9 单晶体标准投影图
--单晶体标准投影图
-1.9 单晶体标准投影图--作业
-2.1 X射线的产生
--X射线的产生
-2.2 X射线与物质的相互作用
-2.3 X射线的吸收限与滤波片
-2.4 连续X射线
--连续X射线
-2.5 特征X射线
--特征X射线
-2.5 特征X射线--作业
-3.1 一个电子对X射线的散射
-3.2 一个原子对X射线的散射
-3.3 简单晶体对X 射线的衍射
-3.4 复杂晶体对X射线的衍射
-3.5 爱瓦德作图法
--爱瓦德作图法
-3.5 爱瓦德作图法--作业
-4.1 粉末照相法
--粉末照相法
-4.2 多晶衍射仪
--多晶衍射仪
-4.3 多晶体衍射峰特征
--多晶体衍射峰特征
-4.4 多晶体衍射峰强度
--多晶体衍射峰强度
-4.5 多晶体花样分析
--多晶体花样分析
-4.5 多晶体花样分析--作业
-5.1 晶块尺寸与微观应力的宽化
-5.2 晶胞常数的精确确定
-5.3 宏观应力的测定
--宏观应力的测定
-5.4 织构的表征
--织构的表征
-5.5 织构的测定
--织构的测定
-5.6 织构分析
--织构分析
-5.7 物相定性分析
--物相定性分析
-5.8 物相定量分析
--物相定量分析
-5.8 物相定量分析--作业
-6.1 电子波与电磁透镜
--电子波与电磁透镜
-6.2 电磁透镜的像差与分辨率
-6.3 电磁透镜的景深和焦长
-6.3 电磁透镜的景深和焦长--作业
-7.1 透射电子显微镜的结构与成像原理
-7.2 透射电子显微镜主要部件的结构与工作原理
-7.3 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定
-7.4 透射电子显微镜样品制备
-7.4 透射电子显微镜样品制备--作业
-8.1 概述
--概述
-8.2 电子衍射原理
--电子衍射原理
-8.3 晶带定律与零层倒易截面
-8.4 倒易阵点的扩展与偏移矢量
-8.5 倒易阵点与电子衍射图的关系
-8.6 衍射斑点指数化
--衍射斑点指数化
-8.7 选区电子衍射
--选区电子衍射
-8.8 单晶电子衍射花样的标定
-8.9 复杂电子衍射花样的标定
-8.9 复杂电子衍射花样的标定--作业
-9.1 衍射衬度成像原理
--衍射衬度成像原理
-9.2 消光距离
--消光距离
-9.3 衍衬运动学
--衍衬运动学
-9.4 衍衬动力学简介
--衍衬动力学简介
-9.5 晶体缺陷分析
--晶体缺陷分析
-9.5 晶体缺陷分析--作业
-10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号
-10.2 扫描电子显微镜的构造和工作原理
-10.3 扫描电子显微镜的主要性能
-10.4 表面形貌衬度原理及其应用
-10.5 原子序数衬度原理及其应用
-10.6 电子探针仪的结构与工作原理
-10.7 电子探针仪的分析方法及应用
-10.7 电子探针仪的分析方法及应用--作业
