当前课程知识点:材料现代研究方法 > 第五章 X射线衍射技术的应用 > 5.2 晶胞常数的精确确定 > 晶胞常数的精确确定
同学 你好
这节课我要讲的内容是晶胞常数的精确确定
我们知道多晶x射线衍射花样
它提供了被测物质各个晶面的衍射峰
从衍射的峰位
我们按照布拉格方程
可以求出相应的面间距dhkl
在通过dhkl与晶胞常数的关系式
比如说
立方系是什么关系
六方系什么关系可以求出来晶胞常数
为了确定这个晶胞常数
我们要把花样中测得这个θ角要测准
这是前提条件
我们对布拉格方程进行微分
可以得到这样一个式子
这个Δθ是峰位偏离真值的差
Δd/dhkl是面间距测算值的误差
这个测定误差值是随着θ角增大而减小
因此我们要测得误差小的这个面间距
那么我们就应该采用高角度的衍射峰
比如
我们测得2θ的角误差都是0.01度的话
按照上面那个式子计算
计算一下面间距的误差值
都是这么大的一个误差的话
在不同的2θ角下
你得到的这个面间距的误差值
由大变小
所以你采用高角度
衍射峰的话得到的误差
它就小
所以做面间距的时候应该以高角度的为准
比如这个是一个硅的晶胞常数的测定
这个是不同的衍射峰的峰位
比如说
这个对应的是九十几度的一个衍射峰的峰位
你根据这个衍射峰峰位推算出来
它的点阵参数是这个值
然后根据这个衍射峰推算出来
面间距是这个值
然后根据这个高角度的
你从这一个衍射峰峰位推算出来
晶胞常数是这个值
所以
从各个晶面测算的这个晶胞常数a值
如果能将这个θ=90°处
能够测到的话
那就是非常接近真值了
就说我们尽量靠近
θ=90°那个数据去多测几个
那么影响晶胞常数精确测定的主要因素是什么
我们说一个是物理因素
物理因素这里边有几个方面
一个是比如试样中的晶粒尺寸
它如果很小
这衍射峰宽化
它导致衍射峰位难以测准
另外如果晶粒过大非常大
参与衍射的晶粒数小
很少
衍射峰可能有些衍射峰就消失了
这时候你也难以测到一个理想的结果
再一个是如果样品当中有应力的话
当有微畸变的时候
衍射峰宽化
峰位难以测准
当你要具有宏观应力的时候
它造成衍射峰峰位的移动
这时候更不准了
另外如果样品中有多种元素构成的
你必须保证被测项中的成分均匀
否则你就只能得到局部的相的晶胞常数
另外固体的膨胀系数也需要加以考虑
还有晶体的晶胞常数
随着温度成分和受力状态影响
也会出现微小的变化
采用X射线技术可以精确地测定这一变化
还有几何因素
几何因素我们说
测角系统
首先你要把θ角2θ角
你得调准
2θ角的零度
你得调整好
否则的话
你测的所有的衍射峰都是不准的
另外还有几种难以克服的误差
其中一个叫试样表面的离轴误差
样品应该是放在这个圆心的位置
我们说是衍射仪圆放在圆心的位置
如果你的样品没有放到圆心的位置
偏离的话
比如放到这个位置
那衍射峰本来应该从这出来了
现在放到这了
衍射峰就跑这来了
它就跑到低角度方向来了
这也是离轴误差
当然这个样品放到这
那衍射在这
变成高角度了
所以这个离轴误差要尽量避免
另外由于入射的x射线是水平发散的
我们说发散的x射线
你从这照到这
还照这还有可能照到这
如果说你照到这是一个
从这照到C点
这个衍射
这是在布拉格位置上
如果衍射线照到S点
那么经过布拉格衍射之后
它会出现在这一位置
从这个X射线这个方向出来
照到S'点
那么它的衍射线位置会出现在这
所以当发散的X射线照射到样品上
它会在低角度一方有一定的衍射强度
如果X射线有垂直发散的话
我们讲了一般垂直发散
我们用索拉狭缝来控制它
如果有垂直发散的X射线的话
它也会造成衍射峰峰位的变化
比如沿着这个方向发散
它分两种情况
当2θ角小于90°时候
它是
在上边这个衍射圆锥在上边
这时候它交到的位置就是A'
它要比真值的位置要小
到低角度了
当2θ角大于90°的时候
它跑到这个方向这衍射圆锥
那么它就会交到真值的高角度一侧
所以这是两种
这是我们讲的
对晶胞常数测定的过程当中要避免的一些误差
比如说几何误差
还有这个对样品的处理要处理好
这样才能够精确的测定这个点阵参数
好
这节课内容就给大家介绍到这里
-1.1 晶体、空间点阵及晶体学参数
-1.2 倒易点阵
--布拉菲点阵
-1.3 晶体的宏观对称
--晶体的宏观对称
-1.4 晶体的微观对称
--晶体的微观对称
-1.5 倒易点阵
--倒易点阵
-1.6 倒易点阵的应用
--倒易点阵的应用
-1.7 晶体投影
--晶体投影
-1.8 晶体投影的应用
--晶体投影的应用
-1.9 单晶体标准投影图
--单晶体标准投影图
-1.9 单晶体标准投影图--作业
-2.1 X射线的产生
--X射线的产生
-2.2 X射线与物质的相互作用
-2.3 X射线的吸收限与滤波片
-2.4 连续X射线
--连续X射线
-2.5 特征X射线
--特征X射线
-2.5 特征X射线--作业
-3.1 一个电子对X射线的散射
-3.2 一个原子对X射线的散射
-3.3 简单晶体对X 射线的衍射
-3.4 复杂晶体对X射线的衍射
-3.5 爱瓦德作图法
--爱瓦德作图法
-3.5 爱瓦德作图法--作业
-4.1 粉末照相法
--粉末照相法
-4.2 多晶衍射仪
--多晶衍射仪
-4.3 多晶体衍射峰特征
--多晶体衍射峰特征
-4.4 多晶体衍射峰强度
--多晶体衍射峰强度
-4.5 多晶体花样分析
--多晶体花样分析
-4.5 多晶体花样分析--作业
-5.1 晶块尺寸与微观应力的宽化
-5.2 晶胞常数的精确确定
-5.3 宏观应力的测定
--宏观应力的测定
-5.4 织构的表征
--织构的表征
-5.5 织构的测定
--织构的测定
-5.6 织构分析
--织构分析
-5.7 物相定性分析
--物相定性分析
-5.8 物相定量分析
--物相定量分析
-5.8 物相定量分析--作业
-6.1 电子波与电磁透镜
--电子波与电磁透镜
-6.2 电磁透镜的像差与分辨率
-6.3 电磁透镜的景深和焦长
-6.3 电磁透镜的景深和焦长--作业
-7.1 透射电子显微镜的结构与成像原理
-7.2 透射电子显微镜主要部件的结构与工作原理
-7.3 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定
-7.4 透射电子显微镜样品制备
-7.4 透射电子显微镜样品制备--作业
-8.1 概述
--概述
-8.2 电子衍射原理
--电子衍射原理
-8.3 晶带定律与零层倒易截面
-8.4 倒易阵点的扩展与偏移矢量
-8.5 倒易阵点与电子衍射图的关系
-8.6 衍射斑点指数化
--衍射斑点指数化
-8.7 选区电子衍射
--选区电子衍射
-8.8 单晶电子衍射花样的标定
-8.9 复杂电子衍射花样的标定
-8.9 复杂电子衍射花样的标定--作业
-9.1 衍射衬度成像原理
--衍射衬度成像原理
-9.2 消光距离
--消光距离
-9.3 衍衬运动学
--衍衬运动学
-9.4 衍衬动力学简介
--衍衬动力学简介
-9.5 晶体缺陷分析
--晶体缺陷分析
-9.5 晶体缺陷分析--作业
-10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号
-10.2 扫描电子显微镜的构造和工作原理
-10.3 扫描电子显微镜的主要性能
-10.4 表面形貌衬度原理及其应用
-10.5 原子序数衬度原理及其应用
-10.6 电子探针仪的结构与工作原理
-10.7 电子探针仪的分析方法及应用
-10.7 电子探针仪的分析方法及应用--作业