物相定量分析在线视频

同学你好

这节课我要给大家讲的内容是

物相定量分析

物相的定量分析是建立在定性分析的基础之上的

通过定性分析之后

我们测定多相混合物中各项的含量

这是它的定量分析

它的基本原理是物质的衍射强度

与参与衍射的该物质的体积成正比

这是它的一个基本的原理

我们知道

它这个衍射强度

用这个公式来表示

这个公式

是指晶粒比较细小均匀

各相的吸收系数

彼此接近

混合均匀

并且没有择优取向的前提下

这个福相物质的衍射花样的

α相的

衍射峰的强度

可以用这个公式来表示

这公式里边这个

这一项

这一项

是α相的体积分数

这是体积分数

这个是

这试样的这个线吸收系数

在同一个衍射仪的测定条件下

这个括号里边前面这一项

是不变的

我们可以用一个常数来表示的

因为这包括了

这是测试条件

第二个括号

这里边这几项

是由什么决定的

是由α相

就是测的那个α相

和这个第i个晶面决定的

所以这里边

可以用两个参数来表示

一个是这是个常数

用C来表示

这是一个与i和α相关的一个数

我用Riα来表示

这一个是α相的体积分数

这个是线吸收系数

所以它衍射强度可以写成这样

我现在用

ωα来表示试样中

α相的质量分数

ρα为试样

α相的密度

所以这个时候它的那个质量吸收系数

就可以写成这样

那它的质量百分数

和体积百分数

它们之间可以这样来进行换算

那我就可以把刚才那个式子

表达成这个形式

表达成这个形式

就是刚才那个体积百分数

和线吸收系数

我现在用质量百分数和质量吸收系数来代替

写成这样一个公式

这个是物相定量分析的一个基础公式

定量分析的几种方法

一个是外标法

外标法就是待测物相的纯物质

作为标样进行定标

也就是说我先测一个

待测相的这个纯物质

比如说要测哪一相

把纯物质我先给测出来

它的衍射强度测出来

然后再测定一系列

含有不同这个纯物质的这个样品

来计算它的衍射峰强度

然后再进行对比

所以这里边你看

我根据这个公式

我可以算出这个纯物质的时候

它的衍射峰强度是这个值

是这个值

那么

当纯物质的含量为ωα时候

代到这个公式里

现在把它代到这个公式里

它就是这个式子

这个式子

代到这个公式里

这一项

就是混合物的质量吸收系数

质量是这个

所以这是α相

第i个衍射峰的衍射强度这个值

你把它俩一比

一除的话

一除的话

可以把这个Kα去掉

对吧

Kα去掉

这个实际上是包含了

这一项

就是把这个

因为这些是我们不知道的数

我们通过这种比较的方式把

把这个Kα给它去掉了

这样就剩一些

这些材料

这些材料

这些都是我们可以知道的

这样是消除了这个不知道的K值

所以外标法

可以进行定量分析

下边看一下内标法

内标法是它是在待测的试样中

掺入了一定量试样中没有的纯物质

作为标准进行定量分析的

它的目的实际上也是为了消除这个基体效应

就是那里边公式当中的K值

那个值是我们不知道的

设在试样中

掺入一定量的标准物质S

那么对于试样中待测相A和标准物质S

它们的某一个衍射峰的强度

我可以写出来

写出来这个式子

这是A相的那个

衍射峰的强度

这是标准相的衍射峰的强度

这里边我们可以注意到的是什么呢

你掺入了标准物质之后

它是在同一个混合物当中

所以它这两个质量吸收系数是可以消掉的

它俩一除的话

这样我们就得到这个式子

一除之后得到这个式子

通过内标法

你也可以排除了这个基体效应的影响

所以对两个确定的相来说

适中的这个密度

还有这K值

它都是一个固定的值

内标法中每次加入的标准物质的质量是相同的

因此这个ωs也是一个固定的值

就是说

我在这混合物当中

每次加入这个

标准物质

质量是一样的

当然你这个混合物当中的配比

你可以是不一样

但是我加入的这个

标准物质是一样

所以它的质量

百分数是一个固定的值

这时候我就得到

这个式子是K等于它

所以我得到这个

A相与标准相的强度比

就等于K乘以这个A相的这个含量

它是一个正比例的关系

K值法也叫基体清洗法

K值法是内标法的一个延伸

内标法我们知道

通过加入内标可以消除这个基体效应的影响

K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标

因此人们称为清洗剂

但是在内标法当中

为了求得这个K值

我们必须得做出那个标准曲线

那么我们能不能

不用做标准曲线

就获得K值呢

这里边实际K值实际上

与样品中其它的相都没有关系

只与待测相和内标相有关

因此我们可以用这两种纯物质

来测定K值

就是我做一个混合物

纯物质A相的纯物质

和标准相

它俩各50%

混成一个混合物

然后它俩把它的衍射强度一测出来

它俩各50%

这样就直接得到了这个K值

用强度一比

就得到K值了

得到K值之后

带入公式

我们就可以得到这个物相的这个质量百分数

就可以将这个公式推导出来

这个K值法的具体做法是这样

对待测的样品找到待测相和标准相的纯物质

配成两者含量为1:1混合物

然后用实验测定两个对某一衍射线强度

进行比值得到这个K值

然后

在待测的样品中

掺入一定量的这个

标准物质

并测定

混合物中

两个相的同一衍射线的

衍射强度的比值

得到它

然后将这个

代入到上面那个公式当中

求出待测相在混合物中的含量

然后再将这个混合物含量

给它回算到原始样品中

这样就完成了这个物相的定量分析

这个定量分析这三种方法

外标法 内标法和K值法

大家应该

再仔细研究研究

找一些参考书再看一看

把这几种方法

领会透了

用处是非常重要的

好

这节课内容就给大家介绍到这里