当前课程知识点：材料现代研究方法 > 第十章 扫描电子显微镜 > 10.6 电子探针仪的结构与工作原理 > 电子探针仪的结构与工作原理
同学你好
我们这节课来学习
电子探针仪的结构与工作原理
电子探针的主要功能
就是进行微区成分分析
它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上
发展起来的一种高效率分析仪器
其原理是用细聚焦电子束入射样品表面
激发出样品元素的特征X射线
分析特征X射线的波长
或者是特征能量
即可知道样品中所含元素的种类
可进行定性的分析
通过分析特征X射线的强度
则可以知道样品中对应元素含量是多少
也就是说进行定量的分析
这张图
给出了电子探针仪的结构示意图
从图中可以看出
电子探针的镜筒
及样品室
和扫描电镜
是大体相同的
因此
要使同一台仪器
兼具有形貌分析和成分分析两方面的功能
往往会将
扫描电子显微镜
和电子探针谱仪
组合在一起
电子探针的信号检测系统
是X射线谱仪
用来测定特定波长的谱仪
叫做波长分散谱仪
或者
波谱仪
用来测定X射线特征能量的谱仪
叫做能量分散谱仪
或者能谱仪
下面
我们来看一下
波谱仪的工作原理
在电子探针中
X射线是由样品表面以下
一个微米
乃至纳米数量级的作用体积内激发出来的
若该体积内含有各种元素
则可激发出各种相应元素的特征X射线
如果在样品上方
放置一块
具有适当晶面间距d的晶体
使得入射X射线的波长
入射角
和晶面间距d之间
满足布拉格方程
2dsinθ等于λ的时候
这个特征波长的X射线
就会发生强烈的衍射
如果在它的这个衍射方向上
安装上探测器
便可以记录下来
由此
可以将样品作用体积内不同波长的X射线分散
并且展示出来
因为在固定的波长下
特定方向入射
才可以发生衍射
而且各处衍射条件不同
如果采用平面分光
晶体使谱仪的检测效率非常低
是必须要改进的
可以把分光晶体
做适当的弹性弯曲
并使X射线源
弯曲晶体表面
和检测器窗口
位于同一个圆周上
就可以达到把衍射束聚焦的目的
如果晶体的位置固定
整个分光晶体
只收集一种波长的X射线
从而使这种单色X射线的衍射强度
大大提高
这是两种常见谱仪的布置形式
左边的这张图
是直进式波谱仪的工作原理图
这种谱仪的优点
是X射线照射分光晶体的方向
是固定的
也就是说
出射角ψ这个角度保持不变
这样可以使得X射线穿过样品表面过程中
所走的路线是相同的
也就是吸收条件是相同的
分光晶体
直线运动时
检测器上能在几个位置上接收到衍射束
这表明试样被激发的体积内
存在着相应的几种元素
衍射束的强度大小
和元素的含量是成正比的
右边的这张图
是回转式波谱仪
我们可以看一下回转式波谱仪的工作原理示意图
聚焦圆的圆心的O
它是不能移动的
分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上
是以1:2的角速度进行运动
以保证满足布拉格方程
这种波谱仪结构
比直进式波谱仪的结构要简单
出射方向改变是很大的
我们再来看一下分析方法
这张图
是给出了一张
用波谱仪分析一个测量点的谱线图
从图中我们可以看到
横坐标是代表的是波长
纵坐标代表的是强度
在谱线上有许多的强度的峰
每个峰在坐标上的位置
代表着相应元素特征X射线的波长
峰的高度
则代表了这种元素的含量
下面我们再来介绍一下能量分散谱仪
首先来看一下能量分散谱仪的工作原理
前面介绍了各种元素
具有自己的X射线特征波长
特征波长的大小
取决于能级跃迁过程中
释放出来的特征能量ΔE
能谱仪
就是利用
不同元素X射线光子特征能量不同的这一特点
来进行成分分析的
这张图
是给出了锂漂移硅检测器能谱仪的
一个原理的框图
当特征能量ΔE的X射线光子
由锂漂移硅检测器收集
当光子进入检测器后
在锂漂移硅晶体内
将激发出一定数目的电子空穴对
假定产生一个空穴对的最低平均能量为ε
这个值是一定的
那么
由一个光子造成的电子空穴对的数目
则为N
N等于这个ΔE比上这个ε
这样的话
入射电子光子的能量
越高的话
那么相应的这个N
也就是越大的
利用加在锂漂移硅晶体两端偏压
来收集电子空穴对
经过前置放大器转换成电流脉冲
经过主放大器转换成电压脉冲
进入多道脉冲高度分析器
脉冲高度分析器按照高度把脉冲分类
并进行计数
从而
就可以描绘出一张
特征X射线按能量大小分布的图谱
我们再来看一下能谱仪成分分析的特点
能谱仪和波谱仪相比
它是具有下面的几个方面的优点的
首先
是能谱仪可以探测到X射线的效率
是比较高的
因为锂漂移硅探头
可以安放在比较接近样品的位置
X射线信号直接是由探头收集
不必通过分光晶体衍射
能谱仪锂漂移硅晶体
对于x射线的检测效率
比波谱仪是要高一个数量级
能谱仪能够在同一时间
对分析点内所有元素X射线光子的能量
进行测定和计数
在几分钟内
可得到定性分析的结果
而波谱仪
只能逐个的测量每种元素特征波长
而且能谱仪的结构
是比较简单的
它没有机械传动的部分
因此它的稳定性和重复性
都是很好的
再有
能谱仪不需要聚焦
因此
对样品的表面没有特殊的要求
适用于分析粗糙的样品表面
但是能谱仪仍然有它的缺点和不足之处
主要表现在能谱仪的分辨率要比波谱仪低
能谱仪给出的波峰是比较宽的
比较容易重叠
一般情况下
锂漂移硅检测器
它的分辨率为130eV
而波谱仪的分辨率为5到10个eV
在能谱仪中
因为锂漂移硅检测器的铍窗口
限制了超轻元素X射线的测量
目前可以分析原子序数大于5的元素
但是轻元素的分析信号检测
非常困难
分析的精度低
而波谱仪
则是可以测定原子序数
从4到92之间的所有的元素
而且能谱仪的锂漂移硅探头
是必须保持在低温的状态
因此必须时时用液氮进行冷却
好
我们这节课就介绍到这里
-1.1 晶体、空间点阵及晶体学参数
-1.2 倒易点阵
--布拉菲点阵
-1.3 晶体的宏观对称
--晶体的宏观对称
-1.4 晶体的微观对称
--晶体的微观对称
-1.5 倒易点阵
--倒易点阵
-1.6 倒易点阵的应用
--倒易点阵的应用
-1.7 晶体投影
--晶体投影
-1.8 晶体投影的应用
--晶体投影的应用
-1.9 单晶体标准投影图
--单晶体标准投影图
-1.9 单晶体标准投影图--作业
-2.1 X射线的产生
--X射线的产生
-2.2 X射线与物质的相互作用
-2.3 X射线的吸收限与滤波片
-2.4 连续X射线
--连续X射线
-2.5 特征X射线
--特征X射线
-2.5 特征X射线--作业
-3.1 一个电子对X射线的散射
-3.2 一个原子对X射线的散射
-3.3 简单晶体对X 射线的衍射
-3.4 复杂晶体对X射线的衍射
-3.5 爱瓦德作图法
--爱瓦德作图法
-3.5 爱瓦德作图法--作业
-4.1 粉末照相法
--粉末照相法
-4.2 多晶衍射仪
--多晶衍射仪
-4.3 多晶体衍射峰特征
--多晶体衍射峰特征
-4.4 多晶体衍射峰强度
--多晶体衍射峰强度
-4.5 多晶体花样分析
--多晶体花样分析
-4.5 多晶体花样分析--作业
-5.1 晶块尺寸与微观应力的宽化
-5.2 晶胞常数的精确确定
-5.3 宏观应力的测定
--宏观应力的测定
-5.4 织构的表征
--织构的表征
-5.5 织构的测定
--织构的测定
-5.6 织构分析
--织构分析
-5.7 物相定性分析
--物相定性分析
-5.8 物相定量分析
--物相定量分析
-5.8 物相定量分析--作业
-6.1 电子波与电磁透镜
--电子波与电磁透镜
-6.2 电磁透镜的像差与分辨率
-6.3 电磁透镜的景深和焦长
-6.3 电磁透镜的景深和焦长--作业
-7.1 透射电子显微镜的结构与成像原理
-7.2 透射电子显微镜主要部件的结构与工作原理
-7.3 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定
-7.4 透射电子显微镜样品制备
-7.4 透射电子显微镜样品制备--作业
-8.1 概述
--概述
-8.2 电子衍射原理
--电子衍射原理
-8.3 晶带定律与零层倒易截面
-8.4 倒易阵点的扩展与偏移矢量
-8.5 倒易阵点与电子衍射图的关系
-8.6 衍射斑点指数化
--衍射斑点指数化
-8.7 选区电子衍射
--选区电子衍射
-8.8 单晶电子衍射花样的标定
-8.9 复杂电子衍射花样的标定
-8.9 复杂电子衍射花样的标定--作业
-9.1 衍射衬度成像原理
--衍射衬度成像原理
-9.2 消光距离
--消光距离
-9.3 衍衬运动学
--衍衬运动学
-9.4 衍衬动力学简介
--衍衬动力学简介
-9.5 晶体缺陷分析
--晶体缺陷分析
-9.5 晶体缺陷分析--作业
-10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号
-10.2 扫描电子显微镜的构造和工作原理
-10.3 扫描电子显微镜的主要性能
-10.4 表面形貌衬度原理及其应用
-10.5 原子序数衬度原理及其应用
-10.6 电子探针仪的结构与工作原理
-10.7 电子探针仪的分析方法及应用
-10.7 电子探针仪的分析方法及应用--作业
