当前课程知识点:仪器分析 > 3.红外吸收光谱法 > 3.4 知识拓展 > Nicolet is5红外光谱仪操作规程
1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。
2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。
3、仪器自检:打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后即可分析。
4、主机面板当中的四个指示灯分别代表:电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。如果出问题时,会熄灭。
5、样品ATR测定
(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台-定高度。此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。
(2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见- -声响声。
(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。
6、样品压片检测:安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定.把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上.
7、软件操作
(1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。
(2)设定结束,点击确定,开始测定。
①采集样品,弹出对话框。输入图谱的标题,点击确定。准备好样品后,在弹出的对话框中点击确定,开始扫描。
②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集。采集后,点击“是”,自动扣除背景。
③也可以设定先扫描背景,采集背景光谱。后扫描样品。
(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值)、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。
(4)采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnie软件识别格式)和csv格式0dExcel可以打开)。
(5)用ATR测定时,无论先测背景还是后测背景,按照提示进行测定。测定结束后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一一个样品。
8、停水停电的处置
在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。待水电正常后,重新测试。仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。故障排除后,恢复测试。
9、其他注意事项:
(1)在主机背面purgeinD,可安装Ni吹扫,必须用高纯N.
(2)如果需要搬动仪器,需要用光学合内的海绵固定镜子,放置搬动过程中损坏仪器。
(3)注意仪器防潮,光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。
(4)样品仓、检测器仓内放置-一杯变色硅胶,吸收仪器内的水蒸气。
(5)红外压片时,所有模具应该用酒精棉洗干净。
(6)取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响其他学生做实验。
(7)红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr的比例大约在1: 100
(8)用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大以免损坏模具。压出来的片应该较为透明。
(9)采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
(10)用ATR附件时,尽量缩短使用时间。
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(11)实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开.
(12)隔层内干燥剂应及时更换,通过观察标准卡查看是否需要更换..
(13)如操作过程中出现失误弄脏检测窗口,不可用含水物清洗,应用吸耳球吹去污染物.
-1.1绪论
--知识点导入
--教学目标
--教学视频
--课件PPT
--讨论:很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖,试介绍一位
--小结
-1.2 分析仪器的性能参数表征
--精密度
--灵敏度
--稳定性
--分辨率
--响应时间/速度
--定量分析方法
-1.3 仪器分析实验室安全
--实验室安全
--实验室用水
--常用器皿的洗涤
-章节测验
--章节测验
-2.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.2 基本原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.3 吸收带波长位置的影响因素
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.4 分子结构与吸收光谱
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-2.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验【紫外可见光分光光度法】
-3.1 基本知识
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.2 红外吸收光谱仪及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-3.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-4.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.2 基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.3 原子吸收分光光度计
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.4 干扰及其消除方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?
-4.5 原子吸收分析方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。
-4.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-4.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-5.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:概述
-5.2 离子选择性电极
--知识导入
--教学目标
--课件
-5.3 直接电位法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:直接电位法
-5.4 电位滴定法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:电位滴定法
-5.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-5.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-6.1 色谱分析法概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.2 色谱分析基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:塔板理论
--讨论:速率理论
--讨论:根据速率理论,色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些?
--小结
-6.3 色谱分析定性定量方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.4 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-章节测验
--章节测验
-7.1 气相色谱仪
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:什么是气相色谱法?有何特点?如何进行气相色谱法的分类?
--讨论交流:气相色谱仪由哪些部件组成?各部件的功能是什么?
--讨论交流:简述TCD和FID检测器的工作原理,各适用于检测哪些类型物质?
--知识小结
-7.2 气相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:气相色谱分析中,需要选择的操作条件有哪些?应如何进行选择?
--讨论交流:试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题
--知识小结
-7.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-7.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
--分析方法的建立
-章节测验
--章节测验
-8.1 高效液相色谱的特点与仪器
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.2 液相分离主要类型及其原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.3 液相色谱的固定相与流动相
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.4 液相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:HPLC分析中,影响HPLC分离的因素有哪些?如何优化选择?
--讨论交流:HPLC梯度洗脱优化原则是什么?与气相色谱的程序升温有何异同点?
--知识小结
-8.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-8.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-9.1 分子发射光谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
-9.2 质谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:质谱法
--讨论:质谱有哪些常用的离子源,比较它们各自特点和应用范围。
--知识总结
--典型例题
-9.3 核磁共振波谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--小结
--典型例题
-章节测验
--章节测验【荧光法】
-10.1虚拟仿真实验项目
-期末考试