当前课程知识点:仪器分析 > 4.原子吸收光谱法 > 4.5 原子吸收分析方法 > 视频
同学们好
下面我们讲述原子吸收
分光光度法的测量条件优化及应用
第五节 原子吸收分析方法
一、测量条件优化
1. 分析线的选择
如 Hg185nm 比Hg254nm灵敏50倍
但前者处于真空紫外区
大气和火焰均对其产生吸收
共振线Ni232nm附近
231.98和232.12nm的原子线
和231.6nm的离子线
不能将其分开
可选取341.48nm 作分析线
通常选共振线(最灵敏线)
但不是绝对的
此外当待测原子浓度较高时
为避免过度稀释
和向试样中引入杂质
可选取次灵敏线
2. 灯电流选择
灯电流过小
光强低且不稳定
灯电流过大
发射线变宽,灵敏度下降
且影响光源寿命
选择原则:在保证光源稳定
且有足够光输出时
选用最小灯电流
通常是最大灯电流的1/2~2/3
最佳灯电流通过实验确定
3. 原子化条件
火焰原子化: 火焰类型
(温度-背景-氧化还原环境)
燃助比(温度-氧还环境)
燃烧器高度(火焰部位-温度)
石墨炉原子化: 升温程序的优化
具体温度及时间通过实验确定
干燥——105℃除溶剂,主要是水
灰化——基体,尤其是有机质的去除
在不损失待测原子时
使用尽可能高的温度和长的时间
原子化——通过实验确定
何时基态原子浓度达最大值
净化——短时间(3~5s)内
去除试样残留物
温度应高于原子化温度
4.狭缝宽度选择
调节狭缝宽度
可改变光谱带宽
也可改变照射在检测器上的光强
一般狭缝宽度选择在通带
为0.4~4.0nm 的范围内
对谱线复杂的元素
如Fe、Co 和 Ni
需在更小的狭缝宽度下测定
不引起吸光度减少的
最大狭缝宽度为应选择的
合适的狭缝宽度
二、测量方法
标准曲线法
标准加入法
计算法、作图法、浓度直读法
内标法
内标标准曲线法、内标计算法
1、 标准曲线法
配制一组合适的标准溶液
由低浓度到高浓度依次喷入火焰
将获得的吸光度A数据对应于
浓度c作标准曲线
在相同条件下测定试样的吸光度A
在标准曲线上求出对应的浓度值
或由标准试样数据获得线性方程
将试样的吸光度A数据代入计算
注意在高浓度时
标准曲线易发生弯曲
注意事项:合适的浓度范围
扣除空白;标样和试样的
测定条件相同
每次测定重配标准系列
2、标准加入法
(1) 计算法:
设容量瓶A
待测元素浓度cx
吸光度Ax
容量瓶B,待测元素浓度为c0
吸光度为A0
可求得被测试液元素的浓度为
式中: cx、c0为浓度项
可以用物质的量浓度、
质量浓度、质量分数表示
注意容量瓶A、B体积相同
(2)作图法
设同体积容量瓶A、B、C、D
试液加标准溶液浓度
分别为Cx、Cx+Cs、
Cx+2Cs、Cx+4Cs
测得相应的
吸光度为Ax、A1、A2、A3
以A为纵坐标
标准溶液浓度cs为横坐标
绘制标准曲线
如右图
延长工作曲线与横坐标轴相交
交点至原点的距离
所相应的浓度cx
即为所求被测元素的浓度
主要是为了克服标样
与试样基体不一致
所引起的误差(基体效应)
注意事项:须线性良好
至少四个点
在线性范围内可用两点直接计算
只消除基体效应
不消除分子和背景吸收
斜率小时误差大
本节课我们讲述了
原子吸收分光光度法的
测量条件优化及定量分析方法
同学们再见
-1.1绪论
--知识点导入
--教学目标
--教学视频
--课件PPT
--讨论:很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖,试介绍一位
--小结
-1.2 分析仪器的性能参数表征
--精密度
--灵敏度
--稳定性
--分辨率
--响应时间/速度
--定量分析方法
-1.3 仪器分析实验室安全
--实验室安全
--实验室用水
--常用器皿的洗涤
-章节测验
--章节测验
-2.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.2 基本原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.3 吸收带波长位置的影响因素
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.4 分子结构与吸收光谱
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-2.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验【紫外可见光分光光度法】
-3.1 基本知识
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.2 红外吸收光谱仪及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-3.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-4.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.2 基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.3 原子吸收分光光度计
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.4 干扰及其消除方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?
-4.5 原子吸收分析方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。
-4.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-4.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-5.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:概述
-5.2 离子选择性电极
--知识导入
--教学目标
--课件
-5.3 直接电位法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:直接电位法
-5.4 电位滴定法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:电位滴定法
-5.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-5.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-6.1 色谱分析法概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.2 色谱分析基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:塔板理论
--讨论:速率理论
--讨论:根据速率理论,色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些?
--小结
-6.3 色谱分析定性定量方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.4 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-章节测验
--章节测验
-7.1 气相色谱仪
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:什么是气相色谱法?有何特点?如何进行气相色谱法的分类?
--讨论交流:气相色谱仪由哪些部件组成?各部件的功能是什么?
--讨论交流:简述TCD和FID检测器的工作原理,各适用于检测哪些类型物质?
--知识小结
-7.2 气相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:气相色谱分析中,需要选择的操作条件有哪些?应如何进行选择?
--讨论交流:试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题
--知识小结
-7.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-7.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
--分析方法的建立
-章节测验
--章节测验
-8.1 高效液相色谱的特点与仪器
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.2 液相分离主要类型及其原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.3 液相色谱的固定相与流动相
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.4 液相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:HPLC分析中,影响HPLC分离的因素有哪些?如何优化选择?
--讨论交流:HPLC梯度洗脱优化原则是什么?与气相色谱的程序升温有何异同点?
--知识小结
-8.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-8.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-9.1 分子发射光谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
-9.2 质谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:质谱法
--讨论:质谱有哪些常用的离子源,比较它们各自特点和应用范围。
--知识总结
--典型例题
-9.3 核磁共振波谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--小结
--典型例题
-章节测验
--章节测验【荧光法】
-10.1虚拟仿真实验项目
-期末考试