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下一节:动画:原子吸收燃烧器高度对火焰法测定的影响

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视频课程教案、知识点、字幕

同学们好

下面我们讲述原子吸收

分光光度法的测量条件优化及应用

第五节 原子吸收分析方法

一、测量条件优化

1. 分析线的选择

如 Hg185nm 比Hg254nm灵敏50倍

但前者处于真空紫外区

大气和火焰均对其产生吸收

共振线Ni232nm附近

231.98和232.12nm的原子线

和231.6nm的离子线

不能将其分开

可选取341.48nm 作分析线

通常选共振线(最灵敏线)

但不是绝对的

此外当待测原子浓度较高时

为避免过度稀释

和向试样中引入杂质

可选取次灵敏线

2. 灯电流选择

灯电流过小

光强低且不稳定

灯电流过大

发射线变宽,灵敏度下降

且影响光源寿命

选择原则:在保证光源稳定

且有足够光输出时

选用最小灯电流

通常是最大灯电流的1/2~2/3

最佳灯电流通过实验确定

3. 原子化条件

火焰原子化: 火焰类型

(温度-背景-氧化还原环境)

燃助比(温度-氧还环境)

燃烧器高度(火焰部位-温度)

石墨炉原子化: 升温程序的优化

具体温度及时间通过实验确定

干燥——105℃除溶剂,主要是水

灰化——基体,尤其是有机质的去除

在不损失待测原子时

使用尽可能高的温度和长的时间

原子化——通过实验确定

何时基态原子浓度达最大值

净化——短时间(3~5s)内

去除试样残留物

温度应高于原子化温度

4.狭缝宽度选择

调节狭缝宽度

可改变光谱带宽

也可改变照射在检测器上的光强

一般狭缝宽度选择在通带

为0.4~4.0nm 的范围内

对谱线复杂的元素

如Fe、Co 和 Ni

需在更小的狭缝宽度下测定

不引起吸光度减少的

最大狭缝宽度为应选择的

合适的狭缝宽度

二、测量方法

标准曲线法

标准加入法

计算法、作图法、浓度直读法

内标法

内标标准曲线法、内标计算法

1、 标准曲线法

配制一组合适的标准溶液

由低浓度到高浓度依次喷入火焰

将获得的吸光度A数据对应于

浓度c作标准曲线

在相同条件下测定试样的吸光度A

在标准曲线上求出对应的浓度值

或由标准试样数据获得线性方程

将试样的吸光度A数据代入计算

注意在高浓度时

标准曲线易发生弯曲

注意事项:合适的浓度范围

扣除空白;标样和试样的

测定条件相同

每次测定重配标准系列

2、标准加入法

(1) 计算法:

设容量瓶A

待测元素浓度cx

吸光度Ax

容量瓶B,待测元素浓度为c0

吸光度为A0

可求得被测试液元素的浓度为

式中: cx、c0为浓度项

可以用物质的量浓度、

质量浓度、质量分数表示

注意容量瓶A、B体积相同

(2)作图法

设同体积容量瓶A、B、C、D

试液加标准溶液浓度

分别为Cx、Cx+Cs、

Cx+2Cs、Cx+4Cs

测得相应的

吸光度为Ax、A1、A2、A3

以A为纵坐标

标准溶液浓度cs为横坐标

绘制标准曲线

如右图

延长工作曲线与横坐标轴相交

交点至原点的距离

所相应的浓度cx

即为所求被测元素的浓度

主要是为了克服标样

与试样基体不一致

所引起的误差(基体效应)

注意事项:须线性良好

至少四个点

在线性范围内可用两点直接计算

只消除基体效应

不消除分子和背景吸收

斜率小时误差大

本节课我们讲述了

原子吸收分光光度法的

测量条件优化及定量分析方法

同学们再见

仪器分析课程列表:

1.绪论

-1.1绪论

--知识点导入

--教学目标

--教学视频

--课件PPT

--讨论:仪器分析和化学分析的区别与联系

--讨论:很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖,试介绍一位

--小结

-1.2 分析仪器的性能参数表征

--精密度

--灵敏度

--稳定性

--分辨率

--响应时间/速度

--检出限和动态响应范围

--定量分析方法

--电子天平的正确使用与维护

-1.3 仪器分析实验室安全

--仪器分析地位与作用

--实验室安全

--实验室用水

--常用器皿的洗涤

--气体钢瓶的使用及注意事项

--控制和消除误差的方法

-章节测验

--章节测验

2.紫外-可见吸收光谱法

-2.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:分子吸收光谱的产生形式有哪些?

--小结

-2.2 基本原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:紫外吸收光谱法测量原理

--讨论: 有机化合物的价电子跃迁有几种类型?

--小结

-2.3 吸收带波长位置的影响因素

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:何为溶剂效应?

--小结

-2.4 分子结构与吸收光谱

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:吸收光谱曲线对物质的定性分析

--讨论:何为助色团和生色团?

--小结

-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:紫外吸收光谱法外标法分析操作

--动画:紫外-可见分光计使用介绍

--讨论:比较单光束、双光束、双波长分光光度计的异同

--小结

-2.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-2.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--723C可见分光光度计操作规程

--TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程

--T6紫外可见分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验【紫外可见光分光光度法】

3.红外吸收光谱法

-3.1 基本知识

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:分子的基本振动形式

--讨论:红外光谱定性分析的基本依据是什么?

--小结

-3.2 红外吸收光谱仪及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:红外吸收光谱仪工作原理

--动画:迈克尔逊干涉仪原理

--讨论:在红外光谱法中常用的溶剂有哪些?

--小结

-3.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-3.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Nicolet is5红外光谱仪操作规程

--PerkinElmer 红外光谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

4.原子吸收光谱法

-4.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法比较

--小结

-4.2 基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:简述原子吸收光谱产生的基本原理有哪些?

--小结

-4.3 原子吸收分光光度计

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:原子吸收光谱法(火焰法)分析过程

--动画:原子吸收光谱法(火焰法)工作原理

--动画:原子吸收光谱法(石墨炉法)工作原理

--讨论:简述原子吸收分光光度计的工作原理

--小结

-4.4 干扰及其消除方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?

-4.5 原子吸收分析方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:原子吸收燃烧器高度对火焰法测定的影响

--讨论:简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。

-4.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-4.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程

--TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验

5.电位分析法

-5.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:概述

-5.2 离子选择性电极

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:离子选择性电极(1)

--视频:离子选择性电极(2)

--讨论:电分析方法的优点有哪些?

-5.3 直接电位法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:直接电位法

--讨论:液接电位产生的原因是什么?

-5.4 电位滴定法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:电位滴定法

--讨论:盐桥的使用条件是什么?

-5.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-5.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--PHS-3C型pH计操作规程

--ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程

-章节测验

--章节测验

6.色谱分析导论

-6.1 色谱分析法概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:依据流动相的差异,色谱分析法可分为哪几类?

--讨论:色谱图中可以得到什么哪些信息?

--小结

-6.2 色谱分析基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:塔板理论

--讨论:速率理论

--讨论:如何提高分离效果?

--讨论:色谱分离的本质是什么?

--讨论:根据速率理论,色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些?

--小结

-6.3 色谱分析定性定量方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:色谱分析的定性分析方法有哪些?

--讨论:色谱分析中,常用的定量分析方法有哪些?

--讨论:如何利用外标法获得待测组分的含量?

--小结

-6.4 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-章节测验

--章节测验

7.气相色谱法

-7.1 气相色谱仪

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:气相色谱系统工作原理

--动画:FID检测器工作原理

--讨论交流:什么是气相色谱法?有何特点?如何进行气相色谱法的分类?

--讨论交流:气相色谱仪由哪些部件组成?各部件的功能是什么?

--讨论交流:简述TCD和FID检测器的工作原理,各适用于检测哪些类型物质?

--知识小结

-7.2 气相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:分流与不分流进样

--讨论交流:气相色谱分析中,需要选择的操作条件有哪些?应如何进行选择?

--讨论交流:程序升温

--讨论交流:试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题

--知识小结

-7.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-7.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--分析方法的建立

--Agilent-7890气相色谱仪操作规程

--岛津GC2014A气相色谱仪操作规程

--赛默飞TRACE 1300气相色谱仪操作规程

--全自动氢气发生器的使用

-章节测验

--章节测验

8.高效液相色谱法

-8.1 高效液相色谱的特点与仪器

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:液相色谱系统工作原理

--动画:六通进样阀工作原理

--动画:DAD检测器工作原理

--讨论交流:液相色谱仪为什么要采用高压?

--讨论交流:液相色谱与气相色谱有何异同点?

--讨论交流:HPLC由哪些部件组成?各部件具有什么功能?

--讨论交流:HPLC分析中常用的检测器有哪些?

--知识小结

-8.2 液相分离主要类型及其原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:HPLC分离原理

--讨论交流:如何根据样品分析实际确定合适的分离类型?

--讨论交流:离子色谱法

--知识小结

-8.3 液相色谱的固定相与流动相

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:正相色谱与反相色谱

--讨论交流:液相色谱流动相在选择时应注意哪些问题?

--知识小结

-8.4 液相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:HPLC分析中,影响HPLC分离的因素有哪些?如何优化选择?

--讨论交流:HPLC梯度洗脱优化原则是什么?与气相色谱的程序升温有何异同点?

--知识小结

-8.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-8.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程

--Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

--Waters2695 高效液相色谱仪操作规程

--岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

9.其他分析方法(选修)

-9.1 分子发射光谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:分子发射光谱法

--视频:荧光光谱及分析方法

--讨论:荧光分析仪的单色器和检测器

-9.2 质谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:质谱法

--动画:气质联用仪工作原理

--动画:EI离子源工作原理

--动画:四级杆分析器工作原理

--讨论:质谱有哪些常用的离子源,比较它们各自特点和应用范围。

--知识总结

--典型例题

--气相色谱-质谱联用技术发展史话

--气相色谱-质谱联用技术的典型应用

--Agilent 7890-5975气质联用仪操作规程

-9.3 核磁共振波谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:核磁共振波谱法

--讨论:嵌段共聚物中嵌段单元组成比的分析

--小结

--典型例题

-章节测验

--章节测验【荧光法】

10.虚拟仿真训练

-10.1虚拟仿真实验项目

--虚拟仿真实验项目介绍

期末考试

-期末考试

视频笔记与讨论

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