当前课程知识点:仪器分析 > 4.原子吸收光谱法 > 4.7 知识拓展 > TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
(1)开机:依次打开抽风设备、稳压电源、循环水电源和仪器主机电源。运行TAS-990软件“AAwin”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器初始化画面。等待仪器各项初始化“确定”后进行测量操作。
(2)设置参数:
①选择元素灯及测量参数:如果当天第一次开机,最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法。其他同火焰法操作。
②转换石墨炉测量方法:取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。单击“仪器”,出现下拉菜单,选择“测量方法”弹出测量方法设置窗口,选择“石墨炉”,单击“确定”。约等待3~4min石墨炉移到光路,测量方法设置窗口消失。打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力为0.5MPa;打开水管(缓慢打开水龙头),观察水压是否正常。装石墨管:单击按钮,仪器自动打开石墨炉锁紧装置,同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开”。请在装上石墨管后,按“确定”键。
③调节原子化器位置及能量:单击“仪器”,出现下拉菜单选择“原子化器位置”,弹出原子化器位置调节窗口,左右移动调节滚动条,单击“执行”按钮,观察显示屏下面位置能量显示,尽量调节能量到最大,一般调节在50%以上就可以。调节完成后单击“确定”。调节石墨炉体的高低位置使能量最大(手动调),此时可用小纸片观察元素灯光斑是否在石墨炉炉体光路小孔中间位置通过,通过石墨炉体后光斑完整且较实。在“能量调试”窗口单击“自动能量平衡”,调节能量到100%左右。
④设置加热程序及参数:单击“参数设置”按钮,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设置2~3次即可);单击“显示”按钮设置吸光度范围,(一般在-0.01~1.0);单击“信号处理”按钮,单击“确定”完成参数设置。单击“加热程序”按钮,弹出“石墨炉加热程序”设置窗口,根据不同元素及参考资料设置加热程序,冷却时间一般设为40~60s(温度2000℃以下40s,2000℃以上60s)。
⑤设置测量样品和标准样品:单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”。单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。
(3)测定:先空烧烧干净石墨管,单击“测量按钮”,用微量进样器吸入10uL样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量,等待读数完成。同一个样品测量的重复次数与参数设置有关,一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。
完成测量后,如果需要打印,单击“打印”,根据提示选择需要打印的结果;如果保存结果,单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存(S)”按钮。以后可单击“打开”调出此文件。
如果需要测量其他元素,单击“元素灯”切换元素灯,操作同上。
(4)关机:完成测量后,关闭氩气、水源。关闭石墨炉电源。退出TAS-990程序。依次关闭主机电源、计算机电源和稳压器电源。15min后再关闭抽风设备。填写仪器使用记录。
-1.1绪论
--知识点导入
--教学目标
--教学视频
--课件PPT
--讨论:很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖,试介绍一位
--小结
-1.2 分析仪器的性能参数表征
--精密度
--灵敏度
--稳定性
--分辨率
--响应时间/速度
--定量分析方法
-1.3 仪器分析实验室安全
--实验室安全
--实验室用水
--常用器皿的洗涤
-章节测验
--章节测验
-2.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.2 基本原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.3 吸收带波长位置的影响因素
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.4 分子结构与吸收光谱
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-2.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验【紫外可见光分光光度法】
-3.1 基本知识
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.2 红外吸收光谱仪及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-3.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-4.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.2 基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.3 原子吸收分光光度计
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.4 干扰及其消除方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?
-4.5 原子吸收分析方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。
-4.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-4.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-5.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:概述
-5.2 离子选择性电极
--知识导入
--教学目标
--课件
-5.3 直接电位法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:直接电位法
-5.4 电位滴定法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:电位滴定法
-5.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-5.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-6.1 色谱分析法概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.2 色谱分析基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:塔板理论
--讨论:速率理论
--讨论:根据速率理论,色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些?
--小结
-6.3 色谱分析定性定量方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.4 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-章节测验
--章节测验
-7.1 气相色谱仪
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:什么是气相色谱法?有何特点?如何进行气相色谱法的分类?
--讨论交流:气相色谱仪由哪些部件组成?各部件的功能是什么?
--讨论交流:简述TCD和FID检测器的工作原理,各适用于检测哪些类型物质?
--知识小结
-7.2 气相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:气相色谱分析中,需要选择的操作条件有哪些?应如何进行选择?
--讨论交流:试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题
--知识小结
-7.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-7.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
--分析方法的建立
-章节测验
--章节测验
-8.1 高效液相色谱的特点与仪器
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.2 液相分离主要类型及其原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.3 液相色谱的固定相与流动相
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.4 液相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:HPLC分析中,影响HPLC分离的因素有哪些?如何优化选择?
--讨论交流:HPLC梯度洗脱优化原则是什么?与气相色谱的程序升温有何异同点?
--知识小结
-8.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-8.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-9.1 分子发射光谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
-9.2 质谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:质谱法
--讨论:质谱有哪些常用的离子源,比较它们各自特点和应用范围。
--知识总结
--典型例题
-9.3 核磁共振波谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--小结
--典型例题
-章节测验
--章节测验【荧光法】
-10.1虚拟仿真实验项目
-期末考试