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下一节:讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?

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视频课程教案、知识点、字幕

同学们好

下面我们讲述

原子吸收分光光度法的

干扰及其消除

第四节干扰及其消除

包括物理干扰、化学干扰、

电离干扰、光谱干扰

一、物理干扰

来源:试样粘度、

表面张力的不同使其

进入火焰的速度

或喷雾效率改变引起的干扰

消除:可通过配制

与试样具有相似组成的

标准溶液或

标准加入法来克服

二、化学干扰

来源:与共存元素发生

化学反应生成难挥发的

化合物所引起的干扰

主要影响原子化效率

使待测元素的吸光度降低

例: a、钴、硅、硼、钛、铍

在火焰中易生成难熔化合物

b、硫酸盐、硅酸盐与铝

生成难挥发物

消除

1)释放剂—与干扰元素

生成更稳定化合物

使待测元素释放出来

例:锶和镧可有效消除

磷酸根对钙的干扰

2)加入保护剂(配合剂):

与待测元素形成稳定的络合物

防止干扰物质与其作用

例: PO43-对Ca2+的干扰

加入EDTA

形成EDTA和钙的络合物(稳定但易破坏)

3)饱和剂(缓冲剂)

加入足够的干扰元素

使干扰趋于稳定。

例:用N2O—C2H2火焰测钛时

在试样和标准溶液中

加300mg·L-1以上的铝盐

使铝对钛的干扰趋于稳定

4)基改剂—改善基体

使其与待测组分生成

难挥发物质来减少损失

主要对GFAAS

例如加入EDTA

可使Cd的原子化温度降低

5)化学分离:溶剂萃取、

离子交换、沉淀分离等

三、电离干扰

来源:高温导致原子电离

从而使基态原子数减少

吸光度下降

消除:加入消电离剂

主要为碱金属元素化合物

产生大电子

从而抑制待测原子的电离

例如:大量KCl 的加入

可抑制Ca的电离

四、光谱干扰

1、谱线干扰

(1)吸收线与相邻谱线

不能完全分开

(2)待测元素的分析线

与共存元素的吸收线相重叠

消除:调小狭缝宽度

降低灯电流

采用其它分析线

(3)空心阴极灯中的

连续背景发射

消除:将灯反接

并用大电流空点

以纯化灯内气体

否则需更换新灯

2、背景吸收

(1)分子吸收

原子化过程中

存在或生成的气态分子

对特征辐射产生的吸收

A ↑,分析结果↑

①火焰成分对光的吸收,吸收↑

②金属卤化物、氧化物

氢氧化物及部分硫酸盐

和磷酸盐分子的吸收

硝酸 盐和HCl的分子吸收较少

(2)光散射进行低含量

或痕量分析时

基体成分在原子化过程中

形成烟雾或固体微粒

在光路中阻挡而发生的散射现象

会使透过光减小

吸收增大

消除:

调零扣除或改变火焰种类

以HCl、HNO3溶液

作为测定介质

用与试样溶液相似

组成的标准溶液校正

分离基体

本节课我们讲述了

原子吸收分光光度法的干扰

及其消除

同学们再见

仪器分析课程列表:

1.绪论

-1.1绪论

--知识点导入

--教学目标

--教学视频

--课件PPT

--讨论:仪器分析和化学分析的区别与联系

--讨论:很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖,试介绍一位

--小结

-1.2 分析仪器的性能参数表征

--精密度

--灵敏度

--稳定性

--分辨率

--响应时间/速度

--检出限和动态响应范围

--定量分析方法

--电子天平的正确使用与维护

-1.3 仪器分析实验室安全

--仪器分析地位与作用

--实验室安全

--实验室用水

--常用器皿的洗涤

--气体钢瓶的使用及注意事项

--控制和消除误差的方法

-章节测验

--章节测验

2.紫外-可见吸收光谱法

-2.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:分子吸收光谱的产生形式有哪些?

--小结

-2.2 基本原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:紫外吸收光谱法测量原理

--讨论: 有机化合物的价电子跃迁有几种类型?

--小结

-2.3 吸收带波长位置的影响因素

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:何为溶剂效应?

--小结

-2.4 分子结构与吸收光谱

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:吸收光谱曲线对物质的定性分析

--讨论:何为助色团和生色团?

--小结

-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:紫外吸收光谱法外标法分析操作

--动画:紫外-可见分光计使用介绍

--讨论:比较单光束、双光束、双波长分光光度计的异同

--小结

-2.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-2.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--723C可见分光光度计操作规程

--TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程

--T6紫外可见分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验【紫外可见光分光光度法】

3.红外吸收光谱法

-3.1 基本知识

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:分子的基本振动形式

--讨论:红外光谱定性分析的基本依据是什么?

--小结

-3.2 红外吸收光谱仪及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:红外吸收光谱仪工作原理

--动画:迈克尔逊干涉仪原理

--讨论:在红外光谱法中常用的溶剂有哪些?

--小结

-3.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-3.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Nicolet is5红外光谱仪操作规程

--PerkinElmer 红外光谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

4.原子吸收光谱法

-4.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法比较

--小结

-4.2 基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:简述原子吸收光谱产生的基本原理有哪些?

--小结

-4.3 原子吸收分光光度计

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:原子吸收光谱法(火焰法)分析过程

--动画:原子吸收光谱法(火焰法)工作原理

--动画:原子吸收光谱法(石墨炉法)工作原理

--讨论:简述原子吸收分光光度计的工作原理

--小结

-4.4 干扰及其消除方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?

-4.5 原子吸收分析方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:原子吸收燃烧器高度对火焰法测定的影响

--讨论:简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。

-4.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-4.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程

--TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验

5.电位分析法

-5.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:概述

-5.2 离子选择性电极

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:离子选择性电极(1)

--视频:离子选择性电极(2)

--讨论:电分析方法的优点有哪些?

-5.3 直接电位法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:直接电位法

--讨论:液接电位产生的原因是什么?

-5.4 电位滴定法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:电位滴定法

--讨论:盐桥的使用条件是什么?

-5.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-5.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--PHS-3C型pH计操作规程

--ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程

-章节测验

--章节测验

6.色谱分析导论

-6.1 色谱分析法概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:依据流动相的差异,色谱分析法可分为哪几类?

--讨论:色谱图中可以得到什么哪些信息?

--小结

-6.2 色谱分析基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:塔板理论

--讨论:速率理论

--讨论:如何提高分离效果?

--讨论:色谱分离的本质是什么?

--讨论:根据速率理论,色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些?

--小结

-6.3 色谱分析定性定量方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:色谱分析的定性分析方法有哪些?

--讨论:色谱分析中,常用的定量分析方法有哪些?

--讨论:如何利用外标法获得待测组分的含量?

--小结

-6.4 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-章节测验

--章节测验

7.气相色谱法

-7.1 气相色谱仪

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:气相色谱系统工作原理

--动画:FID检测器工作原理

--讨论交流:什么是气相色谱法?有何特点?如何进行气相色谱法的分类?

--讨论交流:气相色谱仪由哪些部件组成?各部件的功能是什么?

--讨论交流:简述TCD和FID检测器的工作原理,各适用于检测哪些类型物质?

--知识小结

-7.2 气相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:分流与不分流进样

--讨论交流:气相色谱分析中,需要选择的操作条件有哪些?应如何进行选择?

--讨论交流:程序升温

--讨论交流:试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题

--知识小结

-7.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-7.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--分析方法的建立

--Agilent-7890气相色谱仪操作规程

--岛津GC2014A气相色谱仪操作规程

--赛默飞TRACE 1300气相色谱仪操作规程

--全自动氢气发生器的使用

-章节测验

--章节测验

8.高效液相色谱法

-8.1 高效液相色谱的特点与仪器

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:液相色谱系统工作原理

--动画:六通进样阀工作原理

--动画:DAD检测器工作原理

--讨论交流:液相色谱仪为什么要采用高压?

--讨论交流:液相色谱与气相色谱有何异同点?

--讨论交流:HPLC由哪些部件组成?各部件具有什么功能?

--讨论交流:HPLC分析中常用的检测器有哪些?

--知识小结

-8.2 液相分离主要类型及其原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:HPLC分离原理

--讨论交流:如何根据样品分析实际确定合适的分离类型?

--讨论交流:离子色谱法

--知识小结

-8.3 液相色谱的固定相与流动相

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:正相色谱与反相色谱

--讨论交流:液相色谱流动相在选择时应注意哪些问题?

--知识小结

-8.4 液相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:HPLC分析中,影响HPLC分离的因素有哪些?如何优化选择?

--讨论交流:HPLC梯度洗脱优化原则是什么?与气相色谱的程序升温有何异同点?

--知识小结

-8.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-8.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程

--Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

--Waters2695 高效液相色谱仪操作规程

--岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

9.其他分析方法(选修)

-9.1 分子发射光谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:分子发射光谱法

--视频:荧光光谱及分析方法

--讨论:荧光分析仪的单色器和检测器

-9.2 质谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:质谱法

--动画:气质联用仪工作原理

--动画:EI离子源工作原理

--动画:四级杆分析器工作原理

--讨论:质谱有哪些常用的离子源,比较它们各自特点和应用范围。

--知识总结

--典型例题

--气相色谱-质谱联用技术发展史话

--气相色谱-质谱联用技术的典型应用

--Agilent 7890-5975气质联用仪操作规程

-9.3 核磁共振波谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:核磁共振波谱法

--讨论:嵌段共聚物中嵌段单元组成比的分析

--小结

--典型例题

-章节测验

--章节测验【荧光法】

10.虚拟仿真训练

-10.1虚拟仿真实验项目

--虚拟仿真实验项目介绍

期末考试

-期末考试

视频笔记与讨论

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