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同学们好

下面我们进入

仪器分析课程的学习

仪器分析是

分析化学的一个分支

我们已经学习过了

分析化学的另一个分支

化学分析

第一章绪论

我们从以下几部分讲述

分析化学定义

分析化学发展历史

仪器分析法

仪器分析应用范围

课程主要内容

课程性质与目标

课程的学习方法

一、分析化学的定义

分析化学是研究物质化学组成、

结构、含量的分析方法

及相关理论的科学

是化学学科的一个重要分支

是量测和表征的科学

它包括化学分析和仪器分析

化学分析通常是常量分析

利用化学反应及化学计量关系

确定被测物含量

如化学定性分析、

滴定分析和重量分析

仪器分析(微量、痕量分析)

用精密分析仪器测量物质的

某些物理或物理化学性质

以确定其化学组成、

含量及化学结构的一类分析方法

二、分析化学发展历史

分析化学的发展经历了三次变革

第一次变革:

20世纪20~30年代

从16世纪天平的发明

到20世纪初

溶液四大平衡理论的建立

分析化学由由技术发展为一门科学

第二次变革:20世纪40~60年代

物理学和电子技术的发展

从经典分析化学(化学分析)

发展为分析化学(仪器分析为主)

有了核磁共振、极谱、

气相色谱等仪器分析方法

第三次变革 :

(一)计算机控制的分析数据

采集与处理

20世纪 八十年代初

计算机的发明

实现分析过程的连续、快速、

实时、智能

促进化学计量学的建立

(二)化学计量学

利用数学、统计学的方法设计

选择最佳分析条件

获得最大程度的化学信息

处理、查询、挖掘、优化等

(三)以计算机为基础的

新仪器的出现

傅里叶变换红外

色-质联用仪

三、仪器分析法

1、仪器分析与化学分析的区别

如表所示:从原理看

化学分析根据化学反应及计量关系

仪器分析根据物质的

物理或物理化学性质、

参数及变化规律

从仪器看,化学分析

主要为简单玻璃仪器

仪器分析较复杂、特殊的仪器

从操作看,化学分析

多为手工操作、较繁琐

仪器分析多为开动仪器开关 、

操作简单易实现自动化

从试样看,化学分析样量多、

破坏性分析,仪器分析样量少、

有的非破坏性可现场或在线等分析

从应用看,化学分析常量分析、

定性、定量,仪器分析微量、

痕量的组分分析,状态、结构等分析

2、仪器分析的特点

(与化学分析比较)

仪器分析有以下特点

试样用量少

检测灵敏度高

最低检出量和检出浓度大大降低

重现性好,分析速度快

自动化程度高

可实现非破坏性分析及表面、

微区、形态分析;选择性好

可实现复杂混合物成分分离、

鉴定或结构测定

相对误差较高

为3%~5%

分析成本较高

3、仪器分析的发展方向:

微型、高效、自动、智能化

4、仪器分析的内容与分类:

根据测量物质的物理

或物理化学性质不同

仪器分析可分为

光学分析法,电化学分析法

色谱分离法,其他分析方法

光学分析法:

以物质与辐射(或能量)

相互作用后

引起辐射波长或

辐射强度等的变化进行分析的方法

包括分子光谱和原子光谱

分子光谱有紫外可见法

红外法,核磁法,荧光法等

原子光谱法

有原子吸收法和原子发射法

电化学分析法:

利用样品溶液在电极上的

电化学性质及其变化规律

进行分析的方法

电化学性质用电化学参数

来表达

如电压、电导、

电流、电量等

是一种物理化学方法

包括电位分析法,电导分析法

电解分析法,库伦分析法

极谱与伏安分析法,电泳分析法等

分离分析法

也叫色谱分析法

利用混合物各组分

在互不相容的两相

吸附能力或分配能力

或其它作用力的不同

而进行分离并测定的方法

是一种分离分析方法

包括气相色谱法

液相色谱法,薄层色谱法

超临界色谱法,激光色谱法

电色谱法等

其他仪器分析方法

有质谱分析法、热分析法

联用技术等

仪器分析不是一门独立的科学

是许多分析方法的组合

这些分析方法在

后面的章节中我们会详细讲述

四、仪器分析应用范围

仪器分析是化学、药学、

生物、食品、 环境

及材料研究的重要工具

应用范围非常广泛

食品领域:食品营养成分测定、

食品有毒有害成分

及食品添加剂的测定、

食品真实性即掺假掺伪的测定

化学领域:化工产品质量分析

新材料的结构表征、性能分析

分子层次上的分析方法

生命医疗:疾病诊断

DNA测序;活体检测

天然药物的有效成分与结构

构效关系研究;

环境科学:环境监测

污染物分析;

外层空间探索;微型、高效、

自动、智能化仪器研制

五、课程主要内容

四大类分析方法

光分析法、电分析法、

色谱分析法、其他分析法

每一章有四个构成部分

仪器分析方法原理;仪器结构

操作条件选择;应用

分析对象:无机物分析

有机物分析;化合物结构分析

特点:内容繁多、各成体系

每类方法有其特点、

内在规律、应用范围

六、课程性质与目标

1、课程性质

仪器分析:化学+物理学

+电子技术+计算机 (综合性学科)

他是化学专业;应用化学

生物化学;环境化学、

食品科学等专业的基础课

2、课程目标

培养分析仪器的

熟练应用者

解决问题

培养创新型人才

发现问题,开拓新领域

掌握常用仪器

分析方法原理、应用,熟悉仪器结构

使学习者具备选择

适宜的分析方法的能力

学习创新思维方式

七、课程的学习方法

1、抓住主线

特点— —原理— —用途

重点在原理

2. 归纳共性与个性

比如色谱法,共性

复杂混合物分离分析

个性:流动相-原理-对象

3. 处理好整体与局部

分析仪器

结构流程

关键部件

4. 勤

书山无路勤为径

本次课我们主要讲述了

分析化学的分类、发展历史、

化学分析与仪器分析的区别与联系

仪器分析的内容、特点、

应用范围及课程性质目标学习方法

具体仪器分析方法

我们在下面的章节中分别来学习

同学们再见

仪器分析课程列表:

1.绪论

-1.1绪论

--知识点导入

--教学目标

--教学视频

--课件PPT

--讨论:仪器分析和化学分析的区别与联系

--讨论:很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖,试介绍一位

--小结

-1.2 分析仪器的性能参数表征

--精密度

--灵敏度

--稳定性

--分辨率

--响应时间/速度

--检出限和动态响应范围

--定量分析方法

--电子天平的正确使用与维护

-1.3 仪器分析实验室安全

--仪器分析地位与作用

--实验室安全

--实验室用水

--常用器皿的洗涤

--气体钢瓶的使用及注意事项

--控制和消除误差的方法

-章节测验

--章节测验

2.紫外-可见吸收光谱法

-2.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:分子吸收光谱的产生形式有哪些?

--小结

-2.2 基本原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:紫外吸收光谱法测量原理

--讨论: 有机化合物的价电子跃迁有几种类型?

--小结

-2.3 吸收带波长位置的影响因素

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:何为溶剂效应?

--小结

-2.4 分子结构与吸收光谱

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:吸收光谱曲线对物质的定性分析

--讨论:何为助色团和生色团?

--小结

-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:紫外吸收光谱法外标法分析操作

--动画:紫外-可见分光计使用介绍

--讨论:比较单光束、双光束、双波长分光光度计的异同

--小结

-2.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-2.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--723C可见分光光度计操作规程

--TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程

--T6紫外可见分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验【紫外可见光分光光度法】

3.红外吸收光谱法

-3.1 基本知识

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:分子的基本振动形式

--讨论:红外光谱定性分析的基本依据是什么?

--小结

-3.2 红外吸收光谱仪及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:红外吸收光谱仪工作原理

--动画:迈克尔逊干涉仪原理

--讨论:在红外光谱法中常用的溶剂有哪些?

--小结

-3.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-3.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Nicolet is5红外光谱仪操作规程

--PerkinElmer 红外光谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

4.原子吸收光谱法

-4.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法比较

--小结

-4.2 基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:简述原子吸收光谱产生的基本原理有哪些?

--小结

-4.3 原子吸收分光光度计

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:原子吸收光谱法(火焰法)分析过程

--动画:原子吸收光谱法(火焰法)工作原理

--动画:原子吸收光谱法(石墨炉法)工作原理

--讨论:简述原子吸收分光光度计的工作原理

--小结

-4.4 干扰及其消除方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?

-4.5 原子吸收分析方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:原子吸收燃烧器高度对火焰法测定的影响

--讨论:简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。

-4.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-4.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程

--TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验

5.电位分析法

-5.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:概述

-5.2 离子选择性电极

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:离子选择性电极(1)

--视频:离子选择性电极(2)

--讨论:电分析方法的优点有哪些?

-5.3 直接电位法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:直接电位法

--讨论:液接电位产生的原因是什么?

-5.4 电位滴定法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:电位滴定法

--讨论:盐桥的使用条件是什么?

-5.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-5.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--PHS-3C型pH计操作规程

--ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程

-章节测验

--章节测验

6.色谱分析导论

-6.1 色谱分析法概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:依据流动相的差异,色谱分析法可分为哪几类?

--讨论:色谱图中可以得到什么哪些信息?

--小结

-6.2 色谱分析基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:塔板理论

--讨论:速率理论

--讨论:如何提高分离效果?

--讨论:色谱分离的本质是什么?

--讨论:根据速率理论,色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些?

--小结

-6.3 色谱分析定性定量方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论:色谱分析的定性分析方法有哪些?

--讨论:色谱分析中,常用的定量分析方法有哪些?

--讨论:如何利用外标法获得待测组分的含量?

--小结

-6.4 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-章节测验

--章节测验

7.气相色谱法

-7.1 气相色谱仪

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:气相色谱系统工作原理

--动画:FID检测器工作原理

--讨论交流:什么是气相色谱法?有何特点?如何进行气相色谱法的分类?

--讨论交流:气相色谱仪由哪些部件组成?各部件的功能是什么?

--讨论交流:简述TCD和FID检测器的工作原理,各适用于检测哪些类型物质?

--知识小结

-7.2 气相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:分流与不分流进样

--讨论交流:气相色谱分析中,需要选择的操作条件有哪些?应如何进行选择?

--讨论交流:程序升温

--讨论交流:试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题

--知识小结

-7.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-7.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--分析方法的建立

--Agilent-7890气相色谱仪操作规程

--岛津GC2014A气相色谱仪操作规程

--赛默飞TRACE 1300气相色谱仪操作规程

--全自动氢气发生器的使用

-章节测验

--章节测验

8.高效液相色谱法

-8.1 高效液相色谱的特点与仪器

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画:液相色谱系统工作原理

--动画:六通进样阀工作原理

--动画:DAD检测器工作原理

--讨论交流:液相色谱仪为什么要采用高压?

--讨论交流:液相色谱与气相色谱有何异同点?

--讨论交流:HPLC由哪些部件组成?各部件具有什么功能?

--讨论交流:HPLC分析中常用的检测器有哪些?

--知识小结

-8.2 液相分离主要类型及其原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:HPLC分离原理

--讨论交流:如何根据样品分析实际确定合适的分离类型?

--讨论交流:离子色谱法

--知识小结

-8.3 液相色谱的固定相与流动相

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:正相色谱与反相色谱

--讨论交流:液相色谱流动相在选择时应注意哪些问题?

--知识小结

-8.4 液相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流:HPLC分析中,影响HPLC分离的因素有哪些?如何优化选择?

--讨论交流:HPLC梯度洗脱优化原则是什么?与气相色谱的程序升温有何异同点?

--知识小结

-8.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-8.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程

--Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

--Waters2695 高效液相色谱仪操作规程

--岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

9.其他分析方法(选修)

-9.1 分子发射光谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:分子发射光谱法

--视频:荧光光谱及分析方法

--讨论:荧光分析仪的单色器和检测器

-9.2 质谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:质谱法

--动画:气质联用仪工作原理

--动画:EI离子源工作原理

--动画:四级杆分析器工作原理

--讨论:质谱有哪些常用的离子源,比较它们各自特点和应用范围。

--知识总结

--典型例题

--气相色谱-质谱联用技术发展史话

--气相色谱-质谱联用技术的典型应用

--Agilent 7890-5975气质联用仪操作规程

-9.3 核磁共振波谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频:核磁共振波谱法

--讨论:嵌段共聚物中嵌段单元组成比的分析

--小结

--典型例题

-章节测验

--章节测验【荧光法】

10.虚拟仿真训练

-10.1虚拟仿真实验项目

--虚拟仿真实验项目介绍

期末考试

-期末考试

教学视频笔记与讨论

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