当前课程知识点：仪器分析 > 1.绪论 > 1.2 分析仪器的性能参数表征 > 定量分析方法

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定量分析方法

仪器分析中经常涉及到定量分析，即建立测定信号与被分析物浓度之间的关系，即A = Kc。式中，A为测量信号；c为被测物质的浓度；K为条件常数。该式是定量分析的基础。

常用的定量分析方法有三种，即标准曲线法、标准加入法和内标法。

（1）标准曲线法

标准曲线法又称工作曲线法，用纯的试剂配制一系列浓度不同的标准溶液，测定每一浓度对应的相应信号A，采用计算机回归分析，绘制相应的A ~ c标准曲线，然后在相同条件下测定样品的响应值，根据标准曲线即可求得样品中待测组分的含量。标准曲线法应用范围广，是常用的仪器分析定量方法。使用标准曲线法时，待测组分的含量应在标准曲线的线性范围内，绘制标准曲线条件应与测定样品条件尽量保持一致。

（2）标准加入法

标准加入法又称添加法，是将已知量的标准试样加入一定量的待测试样中，测定待测试样和标准试样量的总响应值，进行定量分析。标准试样加入待测试样中的方法有多种方式。最常用的一种是在数个等分的试样中分别加入成比例的标准试样，稀释到一定体积，测定响应值A绘制A ~ c曲线，用外推法即可求出稀释后待测样品中待测组分的浓度。

显然，根据定量关系可得：A_x = Kc_x，A_s = K(c_x+c_s)

式中：c_x为稀释后试样中待测物的浓度；c_s为所加标准试样的浓度；A_x和A_s分别为所测得待测物和标准样的响应信号。两式合并整理得：

当A_s=0时，c_x= -c_s。即浓度的外延线与横坐标相交的一点是稀释后试样的浓度。若得到的曲线是一条直线，则在分析其他试样时，只需测定一份加入了标准试样的试液和未加入标准试样的试液的响应值，代入上式即可求得c_x。为了减少待测试样中基体效应带来的影响，标准试样的浓度应与待测试样浓度相近，且在基体组成上应尽量与待测试样相似。

标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时测量结果可能不准确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为它是把样品和标准混在一起同时测定的，但缺点是速度很慢。标准曲线法可在样品很多的时候使用，先做出曲线，然后从曲线上找点，方便。标准加入法适合样品数量少的时候使用。

（3）内标法

内标法是在试样含量不同的一系列样品中，分别加入固定量的纯物质，即内标物。测定分析物与内标物对应的响应值，以分析物和内标物的响应比 A_i/A_s 对分析物浓度c作图，即可得到相应的校正曲线。测定样品与内标物的响应比，根据回归分析，在曲线上得到待测组分的浓度。

使用内标法时，正确选择内标物的类型和浓度是十分重要的。一般来说，内标物在理化性质上应类似于分析物，其信号既不能干扰分析物，也不能被试样中的其他组分所干扰，并且具有易于测量的信号，最好是被分析物质的一个同系物。为了减少计算响应比时的误差，内标物的浓度和分析物的浓度应控制在同一数量级上。在少数情况下，分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

下一节:电子天平的正确使用与维护

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仪器分析课程列表：

1.绪论

-1.1绪论

--知识点导入

--讨论：仪器分析和化学分析的区别与联系

--讨论：很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖，试介绍一位

-1.2 分析仪器的性能参数表征

--响应时间/速度

--检出限和动态响应范围

--定量分析方法

--电子天平的正确使用与维护

-1.3 仪器分析实验室安全

--仪器分析地位与作用

--实验室安全

--实验室用水

--常用器皿的洗涤

--气体钢瓶的使用及注意事项

--控制和消除误差的方法

-章节测验

--章节测验

2.紫外-可见吸收光谱法

-2.1 概述

--讨论：分子吸收光谱的产生形式有哪些？

-2.2 基本原理

--动画：紫外吸收光谱法测量原理

--讨论：有机化合物的价电子跃迁有几种类型？

-2.3 吸收带波长位置的影响因素

--讨论：何为溶剂效应？

-2.4 分子结构与吸收光谱

--动画：吸收光谱曲线对物质的定性分析

--讨论：何为助色团和生色团？

-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用

--动画：紫外吸收光谱法外标法分析操作

--动画：紫外-可见分光计使用介绍

--讨论：比较单光束、双光束、双波长分光光度计的异同

-2.6 知识总结与典型例题

-2.7 知识拓展

--723C可见分光光度计操作规程

--TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程

--T6紫外可见分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验【紫外可见光分光光度法】

3.红外吸收光谱法

-3.1 基本知识

--动画：分子的基本振动形式

--讨论：红外光谱定性分析的基本依据是什么？

-3.2 红外吸收光谱仪及其应用

--动画：红外吸收光谱仪工作原理

--动画：迈克尔逊干涉仪原理

--讨论：在红外光谱法中常用的溶剂有哪些？

-3.3 知识总结与典型例题

-3.4 知识拓展

--Nicolet is5红外光谱仪操作规程

--PerkinElmer 红外光谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

4.原子吸收光谱法

-4.1 概述

--讨论：原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法比较

-4.2 基本理论

--讨论：简述原子吸收光谱产生的基本原理有哪些？

-4.3 原子吸收分光光度计

--动画：原子吸收光谱法（火焰法）分析过程

--动画：原子吸收光谱法（火焰法）工作原理

--动画：原子吸收光谱法（石墨炉法）工作原理

--讨论：简述原子吸收分光光度计的工作原理

-4.4 干扰及其消除方法

--讨论：原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰？如何尽可能的减少或消除？

-4.5 原子吸收分析方法

--动画：原子吸收燃烧器高度对火焰法测定的影响

--讨论：简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。

-4.6 知识总结与典型例题

-4.7 知识拓展

--TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程

--TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验

5.电位分析法

-5.1 概述

--视频：概述

-5.2 离子选择性电极

--视频：离子选择性电极（1）

--视频：离子选择性电极（2）

--讨论：电分析方法的优点有哪些？

-5.3 直接电位法

--视频：直接电位法

--讨论：液接电位产生的原因是什么？

-5.4 电位滴定法

--视频：电位滴定法

--讨论：盐桥的使用条件是什么？

-5.5 知识总结与典型例题

-5.6 知识拓展

--PHS-3C型pH计操作规程

--ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程

-章节测验

--章节测验

6.色谱分析导论

-6.1 色谱分析法概述

--讨论：依据流动相的差异，色谱分析法可分为哪几类？

--讨论：色谱图中可以得到什么哪些信息？

-6.2 色谱分析基本理论

--讨论：塔板理论

--讨论：速率理论

--讨论：如何提高分离效果？

--讨论：色谱分离的本质是什么？

--讨论：根据速率理论，色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些？

-6.3 色谱分析定性定量方法

--讨论：色谱分析的定性分析方法有哪些？

--讨论：色谱分析中，常用的定量分析方法有哪些？

--讨论：如何利用外标法获得待测组分的含量？

-6.4 知识总结与典型例题

-章节测验

--章节测验

7.气相色谱法

-7.1 气相色谱仪

--动画：气相色谱系统工作原理

--动画：FID检测器工作原理

--讨论交流：什么是气相色谱法？有何特点？如何进行气相色谱法的分类？

--讨论交流：气相色谱仪由哪些部件组成？各部件的功能是什么？

--讨论交流：简述TCD和FID检测器的工作原理，各适用于检测哪些类型物质？

-7.2 气相操作条件的选择与应用

--动画：分流与不分流进样

--讨论交流：气相色谱分析中，需要选择的操作条件有哪些？应如何进行选择？

--讨论交流：程序升温

--讨论交流：试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题

-7.3 知识总结与典型例题

-7.4 知识拓展

--分析方法的建立

--Agilent-7890气相色谱仪操作规程

--岛津GC2014A气相色谱仪操作规程

--赛默飞TRACE 1300气相色谱仪操作规程

--全自动氢气发生器的使用

-章节测验

--章节测验

8.高效液相色谱法

-8.1 高效液相色谱的特点与仪器

--动画：液相色谱系统工作原理

--动画：六通进样阀工作原理

--动画：DAD检测器工作原理

--讨论交流：液相色谱仪为什么要采用高压？

--讨论交流：液相色谱与气相色谱有何异同点？

--讨论交流：HPLC由哪些部件组成？各部件具有什么功能？

--讨论交流：HPLC分析中常用的检测器有哪些？

-8.2 液相分离主要类型及其原理

--讨论交流：HPLC分离原理

--讨论交流：如何根据样品分析实际确定合适的分离类型？

--讨论交流：离子色谱法

-8.3 液相色谱的固定相与流动相

--讨论交流：正相色谱与反相色谱

--讨论交流：液相色谱流动相在选择时应注意哪些问题？

-8.4 液相操作条件的选择与应用

--讨论交流：HPLC分析中，影响HPLC分离的因素有哪些？如何优化选择？

--讨论交流：HPLC梯度洗脱优化原则是什么？与气相色谱的程序升温有何异同点？

-8.5 知识总结与典型例题

-8.6 知识拓展

--Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程

--Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

--Waters2695 高效液相色谱仪操作规程

--岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

9.其他分析方法（选修）

-9.1 分子发射光谱法

--视频：分子发射光谱法

--视频：荧光光谱及分析方法

--讨论：荧光分析仪的单色器和检测器

-9.2 质谱法

--视频：质谱法

--动画：气质联用仪工作原理

--动画：EI离子源工作原理

--动画：四级杆分析器工作原理

--讨论：质谱有哪些常用的离子源，比较它们各自特点和应用范围。

--气相色谱-质谱联用技术发展史话

--气相色谱-质谱联用技术的典型应用

--Agilent 7890-5975气质联用仪操作规程

-9.3 核磁共振波谱法

--视频：核磁共振波谱法

--讨论：嵌段共聚物中嵌段单元组成比的分析

-章节测验

--章节测验【荧光法】

10.虚拟仿真训练

-10.1虚拟仿真实验项目

--虚拟仿真实验项目介绍

期末考试

-期末考试

定量分析方法笔记与讨论

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